核磁共振法定量测定 酚氨咖敏药片中的各组分 复旦大学 化学教学实验中心 任楠
核磁共振法定量测定 酚氨咖敏药片中的各组分 复旦大学 化学教学实验中心 任楠
实验目的 掌握核磁共振波谱法(NMR)进行定量 分析的基本原理及方法 了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本 操作
实验目的 • 掌握核磁共振波谱法（NMR）进行定量 分析的基本原理及方法 • 了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本 操作
实验原理 核磁共振产生的基本条件有哪些? 1.外加磁场 2.原子核的质子数或质量数不全为偶数(磁矩) 3.原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分 4.电磁波辐射(射频) 5.该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差
实验原理 • 核磁共振产生的基本条件有哪些？ 1. 外加磁场 2. 原子核的质子数或质量数不全为偶数（磁矩） 3. 原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分 4. 电磁波辐射（射频） 5. 该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差
实验原理 问题1 C,Si元素能否产生核磁共振现象?如能, 则与H,P等元素的核磁共振信号的收集 过程有什么区别? 收集相应的同位素的核磁共振信号,如13C,29Si 信号收集时间长
实验原理 • 问题1 C，Si元素能否产生核磁共振现象？如能， 则与H，P等元素的核磁共振信号的收集 过程有什么区别？ 收集相应的同位素的核磁共振信号，如13C, 29Si 信号收集时间长
实验原理 屏蔽效应及其影响因素 核外电子对磁场的磁力线的排斥作用,造成对 核的屏蔽效应 屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度
实验原理 • 屏蔽效应及其影响因素 核外电子对磁场的磁力线的排斥作用，造成对 核的屏蔽效应 屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度
实验原理 化学位移 由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同 釆用四甲基硅烷(TMS)作为化学位移的标准物质, 强屏蔽作用,单一的化学位移峰 问题2: 本实验中为何采用六甲基二硅氧烷为标准物质?
实验原理 • 化学位移 由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同 采用四甲基硅烷（TMS）作为化学位移的标准物质， 强屏蔽作用，单一的化学位移峰 问题2： 本实验中为何采用六甲基二硅氧烷为标准物质？
实验原理 影响化学位移的因素 诱导效应 2.共轭效应 3.各向异性 4.范德华效应 5.氢键的影响 6.溶剂效应
实验原理 • 影响化学位移的因素 1. 诱导效应 2. 共轭效应 3. 各向异性 4. 范德华效应 5. 氢键的影响 6. 溶剂效应
实验原理 内标法定量分析中对内标物选择的要求: 试样中不应含该物质 2.内标物质的信号响应与待测物质相近 3.能很好地溶解于测定体系,与体系无化学反应 4.内标物浓度与待测物质相近 问题3 与外标物分析方法的区别?
实验原理 • 内标法定量分析中对内标物选择的要求： 1. 试样中不应含该物质 2. 内标物质的信号响应与待测物质相近 3. 能很好地溶解于测定体系，与体系无化学反应 4. 内标物浓度与待测物质相近 问题3. 与外标物分析方法的区别?
实验内容 样品的预处理 将药片粉碎,称重后转移到核磁共振样 品管中,并加入内标,溶剂使待测组分 溶解于反应体系 样品的核磁共振图谱的获得及数据处理
实验内容 • 样品的预处理 将药片粉碎，称重后转移到核磁共振样 品管中，并加入内标，溶剂使待测组分 溶解于反应体系 • 样品的核磁共振图谱的获得及数据处理
实验内容 实验中的关键点 待测物质,内标物准确称量 2.控制内标物的加入量 3.控制溶剂(氘代氯仿)的加入量 4.图谱处理中的基线校正,积分处理 5.样品管与仪器操作须严格按照操作规程
实验内容 • 实验中的关键点： 1. 待测物质，内标物准确称量 2. 控制内标物的加入量 3. 控制溶剂（氘代氯仿）的加入量 4. 图谱处理中的基线校正，积分处理 5. 样品管与仪器操作须严格按照操作规程