气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 复旦大学化学教学实验中心 张晋
气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬
实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点; 2、熟悉SC-200型气相色谱仪的使用,掌握微 量注射器进样技术
一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点； 2、熟悉SC-200型气相色谱仪的使用，掌握微 量注射器进样技术
二、内容提要 气相色谱过程:混合物的分离一各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附)(吸附剂) 气液色谱(分配) 2两相 固定相 流动相 固定液 担体 载气 (高沸点的有机溶剂)(惰性固体)H2、N2、He
二、内容提要 *气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂)（惰性固体) H2、N2、He
分离原理:载气携带被分析的气态混合物通过色 谱柱时,各组分在气液两相间反复分配,由于各 组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 检测:各组分的化学性质、热导率、电性能学等 过电子线路纪录信 号,得到随时間雯花粥曲线(色谱图) 定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有关, 即保留时间定性(经验规律、保留指数、双柱 定性、仪器联用)
*分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色 谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各 组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等 性质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信 号，得到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关， 即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱 定性、仪器联用)
六定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法) 操作条件(色谱柱、温度、流速等)不变,在一定进 样量范围内: m;=fi A 式中:m为i组份的量,A为i组份的峰面积, f'为比例常数,又称i组份的校正因子。 G1'表示了单位峰面积所代表迎组份的量)
*定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进 样量范围内： 式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi '为比例常数，又称i组份的校正因子。 (fi '表示了单位峰面积所代表 i组份的量） i i Ai m f ' =
由于各组分在检测器上的响应不同(等含量的各 组分得到的峰面积不同),需引入相对校正因子 (一般所说的校正因子) f=f lf 设f’=1,则 fA m=A/S S为诲组份的响应值,与互为倒数。 混合物中各组份的百分含量,就能用单一组份峰面积与其 校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总 和之百分比求得,这即归一化方法
• 由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 • 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 • （一般所说的校正因子）： • 设fs ’=1，则 • Si为i组份的响应值，与fi互为倒数。 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与其 校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总 和之百分比求得，这即归一化方法。 ' ' / i i s f = f f i i Ai m = f mi Ai Si = /
实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量 配制等体积混合物(苯、甲苯、二甲苯)测量峰面 积色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定:S苯=1,则 S伊苯三A'甲苯/A'苯 S二甲苯=4’二甲苯A'苯 绘制被测混合试样色谱图,归一化法求出组分的体 积百分含量: A/S %0=42+(A/S甲苯)+(A甲菜/S甲*)×10090
实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S苯=1，则 S甲苯=A’甲苯/ A’苯 ， S二甲苯=A’二甲苯/ A’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi%= （ ）（ ） ×100% A 苯 A甲苯 / S 甲苯 A 二甲苯 / S 二甲苯 Ai / Si + +
归一化法优点:简便、与进样量无关, 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点:全部组分全部都流出并测 出,包括校正因子
归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子
、仪器 气相色谱仪 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器
三、仪器 • 气相色谱仪 • 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器
气相色谱结构流程 1-载气钢瓶;2-减压阀; chromatography 3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计;6-压力表 2 7-进样器;8-色谱柱; 3 12 9-热导检测器;10放大器 8 11-温度控制器;12-记录仪 c扌11 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统
气相色谱结构流程 chromatography 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器 11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统