毛细管气相色谱法测定 实验目的 野菊花挥发油中二、实验原理 龙脑和樟脑的含量 三、CP-3800型气相色谱仪 四、实验步骤 复旦化学系 五、数据处理 教学实验中心 六、思考题 包慧敏 下一页 昌而 21:4408
21:44:08 毛细管气相色谱法测定 野菊花挥发油中 龙脑和樟脑的含量 一、实验目的 二、实验原理 三、CP-3800型气相色谱仪 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题 复旦化学系 教学实验中心 包慧敏
实验目的 1、掌握中药挥发油的水蒸馏同谘剂萃取的方法 2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作 3、掌握龙脑、樟脑GC分析及内标标准曲线法完量的 方法 页/页
21:44:08 1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂萃取的方法 2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作 3、掌握龙脑、樟脑GC分析及内标标准曲线法定量的 方法 一、实验目的
二、实验原理 色谱、色谱图、色谱分析法、 定性分析、定量分析、定量校准方法 页/页
21:44:08 二、实验原理 色谱、色谱图、色谱分析法、 定性分析、定量分析、定量校准方法
色谱法分类 按分离原理:依据物理或物理化学性质 吸附色谱分配色谱离子色谱(IC) 排阻色谱(SEC)络合色谱和亲和色谱 按分离介质的几何形状 柱色谱平面色谱 毛细管气相色谱 三、按流动相的物理状态 气相色谱(GC)液相色谱(LC超临界流体色谱SFC 页/页
21:44:08 色谱法分类 一、按分离原理：依据物理或物理化学性质 吸附色谱 分配色谱 离子色谱(IC) 排阻色谱(SEC) 络合色谱和亲和色谱 二、按分离介质的几何形状 柱色谱 平面色谱 三、按流动相的物理状态 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 超临界流体色谱(SFC) 毛细管气相色谱
色谱定性分析 利用保留值进行定性 (1)标准物质对照定性l( (2)相对保留值对照定性 1,2-2R1R2 k1/, r值可以是文献的或测定的 (3)利用文献进行定性P433 保留指数Ⅰ( Kovats指数) N+1,N相邻的正构烷烃 与文献对照,不需要纯物质 页/页 页
21:44:08 色谱定性分析 ——利用保留值进行定性 （1） 标准物质对照定性 tR1 ′ （2） 相对保留值对照定性 r1,2 = tR1′/tR2′= k1 /k2 r 值可以是文献的或测定的 （3） 利用文献进行定性 P433 保留指数 I（Kováts指数） ● N+1, N 相邻的正构烷烃 ● 与文献对照，不需要纯物质
色谱定量分析 定量关系式:W=f"A或A=SW W-被测物质的量; f-定量校正因子; S-检测器的响应灵敏度 1.峰面积或峰高的测量 2.定量校正因子 3.定量校准方法: 外标法、内标法、归一化法 页/页
21:44:08 色谱定量分析 定量关系式： W = f·A 或 A = S·W W - 被测物质的量； f - 定量校正因子； S - 检测器的响应灵敏度 1．峰面积或峰高的测量 2．定量校正因子 3．定量校准方法： 外标法、内标法、归一化法
标准曲线法 外标法 内标法 1系列标准溶液绘制工作曲线; 2测定未知溶液,查得其浓度 标准曲线法求解K: 图解法、解析法 页/页 页
21:44:08 标准曲线法 外标法 v.s. 内标法 1.系列标准溶液绘制工作曲线； 2.测定未知溶液，查得其浓度。 标准曲线法求解K ： 图解法、解析法
归一化法 气相色谱中,把所有出峰组分含量之和以百分之百计算 的定量分析方法 要求:1、样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 2、各个组分的含量不能相差太大 归一化法定量特点:简单、方便,其结果与进样量无关,仪器条件稍有 变化对结果影响不大 在FID上,各种烃类的相对质量 校正因子都很相近,混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量 页/页
21:44:08 归一化法 在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量 气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算 的定量分析方法 要求：1、样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 2、各个组分的含量不能相差太大 归一化法定量特点：简单、方便，其结果与进样量无关，仪器条件稍有 变化对结果影响不大
定量分析方法系列标样比单 ①外标法 个标样更准确 单个标样—直接比较法(标准对照法) 系列标样标准曲线法(工作曲线法) 注意点:1单个标样时≤应与c值接近;系列标样时cx值应处 于系列溶液浓度中间2.用于较简单试样体系 ②标准加入法 单个标样加入标准加入法 系列标样加入—系列标准加入法(连续标准加入法) 注意点:1标准样c的确定:c≥100q,≤W100保持各浓度 在同一数量级,基体相似2.用于复杂试样体系,或试样量少时 页/页
21:44:08 定量分析方法 ① 外标法 单个标样——直接比较法（标准对照法） 系列标样——标准曲线法（工作曲线法） 注意点：1. 单个标样时 cs 应与 cx 值接近；系列标样时 cx 值应处 于系列溶液浓度中间 2. 用于较简单试样体系 ② 标准加入法 单个标样加入——标准加入法 系列标样加入——系列标准加入法（连续标准加入法） 注意点：1. 标准样cs 的确定: cs≥100 cx ，Vs≤V/100 保持各浓度 在同一数量级，基体相似 2. 用于复杂试样体系，或试样量少时 系列标样比单 个标样更准确
定量分析的校准方式 1.外校准模式 独立测量标准系列(单点,多点) 校准体系与待测体系相同或基本相同 2.标准加入法 3.内校准模式 实验条件难以完全重复—减少实验条件变化造成的误差 同一次测量中,测定相对信号(待测组分信号与内标组分信号的 相对强度) 待测样品和校准体系中加入一定量的某种内标物—内标法(单 点校正或多点校正)合适的内标物~合适的信号 页/页
21:44:08 定量分析的校准方式 1. 外校准模式 独立测量标准系列 (单点，多点) 校准体系与待测体系相同或基本相同 2. 标准加入法 3. 内校准模式 实验条件难以完全重复——减少实验条件变化造成的误差 同一次测量中，测定相对信号（待测组分信号与内标组分信号的 相对强度） 待测样品和校准体系中加入一定量的某种内标物——内标法（单 点校正或多点校正）合适的内标物 ~ 合适的信号