毛细管气相色谱法测定野菊花挥 发油中龙脑和樟脑的含量 复旦大学化学教学实验中心 张晋
毛细管气相色谱法测定野菊花挥 发油中龙脑和樟脑的含量 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬
实验目的 1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法 以及微波辅助提取法; 2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作 3、掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相 色谱分离分析及定量分析方法
1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法 以及微波辅助提取法； 2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作； 3、掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相 色谱分离分析及定量分析方法。 一、实验目的
内容提要 汽气相色谱过程:混合物的分离一各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附)(吸附剂) 气液色谱(分配) *两相 固定相 流动相 固定液 担体 载气 (高沸点的有机溶剂)(惰性固体)H2、N2、He
二、内容提要 *气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂)（惰性固体) H2、N2、He
*分离原理:载气携带被分析的气态混合物 通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱 柱得到分离。 *检测:各组分的化学性质、热导率、电性 能学等性质,用相应的检测器,通过电子线 路纪录信号,得到随时间变化的曲线(色谱 图)
*分离原理：载气携带被分析的气态混合物 通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱 柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性 能学等性质，用相应的检测器，通过电子线 路纪录信号，得到随时间变化的曲线（色谱 图）
*定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有关, 即保留时间定性(经验规律、保留指数、双 柱定性、仪器联用 *定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法)
*定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关， 即保留时间定性（经验规律、保留指数、双 柱定性、仪器联用) *定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法）
毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和 樟脑的含量 野菊花为菊科植物,药用历史悠久。提取挥发油,气相色 谱分析可得各成分及含量。 野菊花中的挥发油中目前已鉴定出60余个化合物,因产地或 提取方法不同,它们所含挥发油成分差异较大,含有的相同 成分有樟脑、龙脑等。 ·樟脑有药用价值,如用作呼吸循环兴奋药、清凉油、十滴 水和消炎镇痛膏等均含有樟脑 龙脑,俗称冰片、樟醇,是我国很多名贵中成药的原料
野菊花为菊科植物, 药用历史悠久。提取挥发油，气相色 谱分析可得各成分及含量。 • 野菊花中的挥发油中目前已鉴定出60余个化合物, 因产地或 提取方法不同，它们所含挥发油成分差 异较大,含有的相同 成分有樟脑、龙脑等。 • 樟脑有药用价值，如用作呼吸循环兴奋药、清凉 油、十滴 水和消炎镇痛膏等均含有樟脑。 • 龙脑，俗称冰片、樟醇，是我国很多名贵中成药的原料 毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和 樟脑的含量
、仪器 瓦里安CP3800气相色谱仪 ·气路系统 进样系统 柱分离系统 温控系统 各类检测器
三、仪器 瓦里安CP-3800气相色谱仪 • 气路系统 • 进样系统 • 柱分离系统 • 温控系统 • 各类检测器
瓦里安CP3800气相色谱仪器简介 可连用计算机工作站。 可同时安装多达三个进样口: 1079PT进样口(可配置五种进样模式) 专用的分流/不分流1177毛细管进样口 1041填充柱进样口 可同时安装三个检测器: FD、TCD、ECD、TSD(NP、PFPD及离子阱 Ms、四极杆 MS/MS(并可同时操作控制)等。 电子流量控制方式 柱箱程序升温7阶8平台,室温+10~450°C
瓦里安CP-3800气相色谱仪器简介 • 可连用计算机工作站。 • 可同时安装多达三个进样口： 1079 PTV进样口（可配置五种进样模式） 专用的分流/不分流1177毛细管进样口 1041填充柱进样口 • 可同时安装三个检测器： FID、TCD 、ECD、TSD(N,P)、PFPD及离子阱 MS、四极杆MS/MS（并可同时操作控制）等。 电子流量控制方式 柱箱程序升温7阶8平台，室温+10～450℃
与本实验有关的仪器配置 毛细管气相色谱,空心柱:CPSi5 CB(100%二甲基聚硅氧烷) 30×025mmD.×025ymfm(非极 性,几乎完全根据沸点分离) ·FD检测器 ·LWMC-205型可调功率微波化学反应器 提取挥发油: 水蒸馏同时溶剂萃取法 一乙酸乙 微波辅助水蒸馏同时溶剂萃取法 微波具有穿透力强,选择性高,加热能 力强等特点,从而可获得高的萃取速度 和萃取效率及较好的萃取质 因此在 中药有效成分的提取中具有很好的应用 前景
与本实验有关的仪器配置 • 毛细管气相色谱，空心柱： CP-Sil 5 CB （100％二甲基聚硅氧烷） 30×0.25mmI.D.×0.25µm film（非极 性，几乎完全根据沸点分离） • FID检测器 • LWMC-205型可调功率微波化学反应器 • 提取挥发油： 水蒸馏同时溶剂萃取法 微波辅助水蒸馏同时溶剂萃取法 （微波具有穿透力强，选择性高，加热能 力强等特点，从而可获得高的萃取速度 和萃取效率及较好的萃取质量，因此在 中药有效成分的提取中具有很好的应用 前景。）