实验四从茶叶中提取咖啡因 、实验目的: 1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法 2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法 3.从茶叶中提取咖啡因
实验四 从茶叶中提取咖啡因 1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法 2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法 3.从茶叶中提取咖啡因 一、实 验 目 的：
实验原 茶叶中含有咖啡因,约占15%,另外还含有1112%的丹宁 酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取 茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提 取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸) 等,可利用升华法进一步提纯 CH- 73 易溶于氯仿、水及乙醇等; N 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 100℃时即失去结晶水,并开始升华 H3 120℃升华显著,178℃升华很快。 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤) 试剂和产物的物理常数 咖啡因:CgH小N4O2FW194.19m234236.5℃
二、实 验 原 理：茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁 酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取 茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提 取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸） 等，可利用升华法进一步提纯。 N N N N CH3 O O H3C CH3 咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤） 易溶于氯仿、水及乙醇等； 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快。 试剂和产物的物理常数 咖啡因：C8H10N4O2 FW 194.19 mp 234~236.5℃
实验装置图: 脂肪提取器装置 升华装置
脂肪提取器装置 三、实 验 装 置 图： 升华装置
四、实验步 1.称10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒放入脂肪 提取器里面,在圆底烧瓶内加入80m95%的乙醇,搭好装置后 水浴加热提取,直至提取器的虹吸管里面颜色变浅,约1.5h 2.提取完成后停止加热,稍冷后拆去提取装置,改为蒸馏装 置,蒸去大部分乙醇,趁热将浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g 研细的生石灰,拌匀,蒸汽浴下炒干 3将刺有很多小孔的滤纸盖在蒸发皿上,上面罩一个合适的漏 斗,搭好升华装置,用空气浴小火加热升华。当漏斗内出现白 色烟雾,滤纸上有白色毛状结晶产物产生时,停止加热,抽去 石棉网,自然冷却至100℃左右,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用 刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌匀后再用大火升华一次, 收集两次的咖啡因
四、实 验 步 1.称10g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒内，再将套筒放入脂肪 骤： 提取器里面，在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇，搭好装置后， 水浴加热提取，直至提取器的虹吸管里面颜色变浅，约1.5h 2.提取完成后停止加热，稍冷后拆去提取装置，改为蒸馏装 置，蒸去大部分乙醇，趁热将浓缩液倒入蒸发皿中，加入5-6g 研细的生石灰，拌匀，蒸汽浴下炒干 3.将刺有很多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面罩一个合适的漏 斗，搭好升华装置，用空气浴小火加热升华。当漏斗内出现白 色烟雾，滤纸上有白色毛状结晶产物产生时，停止加热，抽去 石棉网，自然冷却至100℃左右，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用 刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌匀后再用大火升华一次， 收集两次的咖啡因
五、实验关键点 1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损 失 2.粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。 六、思考题: 1.升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?
1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干，否则残液太黏不易倒出，造成损 失。 2.粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。 五、实 验 关 键 点 1.升华提纯咖啡因前用生石灰，起什么作用？ 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ? 六、思 考 题：