二苄叉丙酮的合成 实验目的 1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原 理和方法 2.学习利用反应物的投料比控制反应产 物
二苄叉丙酮的合成 实验目的： 1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原 理和方法 2.学习利用反应物的投料比控制反应产 物
实验原理 O 2HO 羟醛缩合:两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应 生成β-羟基醛酮即羟醛酮(若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮 的反应 羟醛缩合分类:自身缩合和交叉缩合 没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合,得到α,β-不饱和 醛酮,这种交叉的羟醛缩合称为 Claisen- Schmidt反应
实验原理： 羟醛缩合：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应 生成β-羟基醛酮即羟醛酮（若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮 的反应 羟醛缩合分类：自身缩合和交叉缩合 没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β-不饱和 醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应
试剂与产物的物理常数 苯甲醛CH5 CHO FW106.12bp178~179d1.044n20 1.5450 (Benzaldehyde) 丙酮CH3COH3FW5808bp565C d0818 (Actone) 二苄又内酮C1H14OFW2343mp110-111 (Bis(2-phenyletheny ketone)
试剂与产物的物理常数 苯甲醛 C 6 H 5CHO FW 106.12 bp 178~179 oC d 1.044 n D 20 1.5450 (Benzaldehyde) 丙酮CH 3COH 3 FW 58.08 bp 56.5 oC d 0.818 (Actone) 二苄叉丙酮 C17 H14O FW 234.3 mp 110~111 o C (Bis(2-phenyletheny)ketone)
装置图 合成装置 回流装置
装置图 合成装置 回流装置
实验步骤 2.0g氢氧化钠溶于20ml水和16m1乙醇的冷溶液装入 100m1的三颈瓶,置于水中,放入搅拌子。 2.准备2.1g苯甲醛与0.58g丙酮的混合物。将上述混合物 半加入碱溶液,控温在20-25°℃C,并快速搅拌 3.2-3分钟后,产生黄色絮状沉淀。15分钟后,加入剩余 混合物,用少量乙醇洗涤容器,一并转入体系 4.继续搅拌半个小时,抽滤,大量水洗,室温干燥至恒 重。得产物2.1-2.2g,粗产率90-94%。熔点104-107C 5.取晶体与100m1磨口圆底烧瓶中,加入乙醇,水浴回 流。 6.粗产品溶解完后,冷却到室温,用冷水冷至0°C,抽 滤、干燥、称重、测定熔点。纯二苄叉丙酮为淡黄色 片状晶体,熔点为110-1110
实验步骤 1. 2.0g氢氧化钠溶于20ml水和16ml乙醇的冷溶液装入 100ml的三颈瓶，置于水中，放入搅拌子。 2.准备2.1g苯甲醛与0.58g丙酮的混合物。将上述混合物 一半加入碱溶液，控温在20-25oC，并快速搅拌。 3. 2-3分钟后，产生黄色絮状沉淀。15分钟后，加入剩余 混合物，用少量乙醇洗涤容器，一并转入体系。 4.继续搅拌半个小时，抽滤，大量水洗，室温干燥至恒 重。得产物2.1-2.2g,粗产率90-94%。熔点104-107oC 5.取晶体与100ml磨口圆底烧瓶中，加入乙醇，水浴回 流。 6.粗产品溶解完后，冷却到室温，用冷水冷至0oC，抽 滤、干燥、称重、测定熔点。纯二苄叉丙酮为淡黄色 片状晶体，熔点为110-111oC
注意事项 1.放置过程中应不时搅拌,使之充分反映 2.苯甲醛及丙酮的量应准确量取
注意事项： 1. 放置过程中应不时搅拌，使之充分反映。 2. 苯甲醛及丙酮的量应准确量取