角实验背景 在有机化学反应中,经常得到的是混合物,其中可 能包括产物,副产物,原料,催化剂等。为了拿到 高纯度的产物,那就需要进一步的纯化操作来除掉 其它杂质。 纯化的方法有很多类,这次学习的是实验室常见的 吸附柱色谱分离。适用于固固、液液、固液混合物 质的分离
实验背景 在有机化学反应中,经常得到的是混合物,其中可 能包括产物,副产物,原料,催化剂等。为了拿到 高纯度的产物,那就需要进一步的纯化操作来除掉 其它杂质。 纯化的方法有很多类,这次学习的是实验室常见的 吸附柱色谱分离。适用于固固、液液、固液混合物 质的分离
实脸原理 1.吸附柱色谱和薄层色谱:利用混合物中各组分在不相 溶的两相(即流动相和固定相)中吸附和解吸能力的不 同而实现分离 2.二茂铁和乙酰二茂铁混合物主要利用其对硅胶吸附能 力的差异而进行分离提纯。 3 Fe
实验原理 1.吸附柱色谱和薄层色谱:利用混合物中各组分在不相 溶的两相(即流动相和固定相)中吸附和解吸能力的不 同而实现分离。 2. 二茂铁和乙酰二茂铁混合物主要利用其对硅胶吸附能 力的差异而进行分离提纯
0看角实验药品 乙酰二茂铁和二茂铁混合物 乙酰二茂铁纯品(FW228.07,mp81-86℃) 二茂铁纯品(FWl86.04,mp173-176℃) 石油醚(精馏级,沸程60-90℃) 乙酸乙酯(FW88.11,bp77℃) 硅胶(300-400目) 石英砂
实验药品 乙酰二茂铁和二茂铁混合物 乙酰二茂铁纯品 (FW 228.07,mp 81-86℃) 二茂铁纯品 (FW 186.04, mp 173-176℃) 石油醚(精馏级,沸程60-90℃) 乙酸乙酯 (FW 88.11,bp 77℃) 硅胶(300 - 400目) 石英砂
迫套实验容薄层色谱 1.画起点线,距硅胶板底部约0.5cm 薄层色谱目的 2.起点线上用铅笔标三个点并依次写上 确定混合物中的成分情况|混合液,二茂铁,乙酰二茂铁。 2确定柱色谱洗脱剂的极性3毛细管点样,分别点在标记的点上。 4.点好的板依次放在不同极性展开剂中 展开。记录Rf值。 展开 薄层层析硅胶板 点样
实验内容-薄层色谱 1. 画起点线,距硅胶板底部约0.5 cm。 2. 起点线上用铅笔标三个点并依次写上 混合液,二茂铁,乙酰二茂铁。 3. 毛细管点样,分别点在标记的点上。 4. 点好的板依次放在不同极性展开剂中 展开。记录Rf值。 薄层层析硅胶板 点样 展开 薄层色谱目的: 1. 确定混合物中的成分情况 2. 确定柱色谱洗脱剂的极性
实验步蟓一柱色谱 装柱:有湿法装柱和干法装柱,本实验采用湿法装柱 过柱:有加压快速过柱和常压过柱,本实验采用加压过柱 装柱 1.100mL烧杯称量硅胶15g。加石油醚调成糊状 2.固定好的层析柱内加10mL石油醚,自然下流。 3.将调好的吸附剂倒入柱内。转移完全,并确保柱子内没有气泡 4.在硅胶表面覆盖1-2mm石英砂 上样 滴管取lnL样品均匀滴加到石英砂表面。轻轻加压,再加少量石 油醚洗脱,让粗产品吸附到硅胶层。 洗脱: 使用加压球,加压洗脱,先用石油醚乙酸乙酯10/1 洗脱,待第一个物质(色带)完全出来后,换石油醚/ 乙酸乙酯2/洗脱。每个物质分别用不同的锥形瓶进行 收集
实验步骤—柱色谱 装柱: 1. 100 mL烧杯称量硅胶 15 g。加石油醚调成糊状 2. 固定好的层析柱内加10 mL石油醚,自然下流。 3. 将调好的吸附剂倒入柱内。转移完全,并确保柱子内没有气泡 4. 在硅胶表面覆盖1-2 mm 石英砂 上样: 滴管取1 mL样品均匀滴加到石英砂表面。轻轻加压,再加少量石 油醚洗脱,让粗产品吸附到硅胶层 。 洗脱: 使用加压球,加压洗脱,先用石油醚乙酸乙酯10/1 洗脱,待第一个物质(色带)完全出来后,换石油醚/ 乙酸乙酯2/1洗脱。每个物质分别用不同的锥形瓶进行 收集。 装柱:有湿法装柱和干法装柱,本实验采用湿法装柱 过柱:有加压快速过柱和常压过柱,本实验采用加压过柱
注意事项 1.在装柱过程中,要保证固定相硅胶均一且里面没有气泡,否则会影 响分离效果 2.在洗脱过程中,洗脱要连续不能使柱“千裂″,否则影响分离效果。 3.上样之前,需先加少量石英砂在固定相上面,以免在上样时将平齐 的硅胶柱上表面冲毁。 4.称量硅胶,需在通风橱中进行,防止硅胶吸入鼻腔中。 5.过柱过程中,倾倒洗脱剂需缓慢,以免冲毁固定相。 6加压球使用过程中,要控制好压力,控制好洗脱剂流速。3→
注意事项 1. 在装柱过程中,要保证固定相硅胶均一且里面没有气泡,否则会影 响分离效果。 2. 在洗脱过程中,洗脱要连续不能使柱“干裂”,否则影响分离效果。 3. 上样之前,需先加少量石英砂在固定相上面,以免在上样时将平齐 的硅胶柱上表面冲毁。 4. 称量硅胶,需在通风橱中进行,防止硅胶吸入鼻腔中。 5. 过柱过程中,倾倒洗脱剂需缓慢,以免冲毁固定相。 6. 加压球使用过程中,要控制好压力,控制好洗脱剂流速