1.化盐与精制 在150毫升烧杯中加50毫升24%~25%的粗的食盐水溶液,用3 mol-L NaOH和3 mol L Na2CO3组成1:1(体积比)的混合溶液调至pH=11左右,得到大量胶状沉淀 [Mg2(OHCO3CaCO3],加热至沸,抽滤,分离沉淀,将滤液用6 mol-L HCI调pH至 2.转化 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热,控制溶液温度在30~35℃之间.在不断搅拌的 情况下,分多次把21克硏细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后,继续保温,搅拌半小 时,使反应充分进行。静置,抽滤、得到 NaHCo3晶体,用少量水洗涤二次(除去粘附 的铵盐),再抽干,称湿重。母液回收,留作制取NH4Cl之用。 3.制纯碱 将抽干的 Nahco3放入蒸发血中,在特定温度使之转化为纯碱。冷却到室温,称重 4.产品检验 在分析天平上准确称取二份纯碱(产品)G克(准确到0.0001克),G一般为0.25 克左右,将其中一份放入锥形瓶中用100毫升蒸馏水溶解,加酚酞指示剂两滴,用已知 准确浓度的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色,记下所用盐酸的体积V,再加两滴 甲基橙指示剂,这时溶液为黄色,继续用上述盐酸滴定,使溶液由黄至橙,加热煮沸1 2分钟,冷却后,溶液又为黄色,再用盐酸溶液滴定至橙色,半分钟不退色为止。记下 所用去的盐酸的总体积V2(V2包括V1) 按下式计算碳酸钠的百分含量: Na, CO (% c(HCD:2V1 2200×100 式中 MNa2c03-Na2CO3式量 提示:第一步滴定以酚酚为指示剂,其滴定终点反应为: CO3 +H=HCO3 所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积为V的二倍(2巧).而中和样品中 NaHco3所消耗的盐酸体积则为V2-2V1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下 NaHCO, (%) c(HC)(2-27)N ×1001.化盐与精制 在 150 毫升烧杯中加 50 毫升 24%～25%的粗的食盐水溶液，用 3mol⋅L-1NaOH 和 3 mol⋅L-1Na2CO3 组成 1﹕1（体积比）的混合溶液调至 pH＝11 左右，得到大量胶状沉淀 ［Mg2(OH)2CO3⋅CaCO3］，加热至沸，抽滤，分离沉淀．将滤液用 6 mol⋅L-1 HCl 调 pH 至 7。 2．转化 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在 30～35℃之间．在不断搅拌的 情况下，分多次把 21 克研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小 时，使反应充分进行。静置，抽滤、得到 NaHCO3 晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附 的铵盐），再抽干，称湿重。母液回收，留作制取 NH4Cl 之用。 3. 制纯碱 将抽干的 NaHCO3 放入蒸发血中，在特定温度使之转化为纯碱。冷却到室温，称重。 4．产品检验 在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G 克（准确到 0.0001 克），G 一般为 0.25 克左右，将其中一份放入锥形瓶中用 100 毫升蒸馏水溶解，加酚酞指示剂两滴，用已知 准确浓度的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积 V1，再加两滴 甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸 1～ 2 分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不退色为止。记下 所用去的盐酸的总体积 V2（V2 包括 V1）。 按下式计算碳酸钠的百分含量： 式中 MNa2CO3—Na2CO3 式量 提示：第一步滴定以酚酚为指示剂，其滴定终点反应为： CO3 2- + H+ ＝HCO3 - 所以中和样品中全部 Na2CO3 所消耗的盐酸体积为 V1 的二倍（2Vl）．而中和样品中 NaHCO3 所消耗的盐酸体积则为 V2-2V1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下： Na CO (%) 100 2000 Na2CO3 2 1 (HCl) 2 3 = × ⋅ ⋅ G c V M NaHCO (%) 100 1000 NaHCO3 2 1 (HCl) ( 2 ) 3 = × ⋅ − ⋅ G c V V M