实验十五碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析 、目的要求 通过实验了解联合制碱法的反应原理。学会利用各种盐类溶解度的差异并通过水溶 液中离子反应来制备一种盐的方法 二、实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵作用制备碳酸氢钠的反应是一个复分解反应 NaCl+ NH4HCO3= NaHCO3 +NH4Cl 溶液中同时存在着NaCl、NH4HCO3、 NahCo3、NH4Cl四种盐,它们在不同温度下的溶 解度见表5-1。 表1四种盐在不同温度的溶解度 温度 溶解度 0℃10℃20℃|30℃40℃|50℃|60℃70℃ 357358360 37.0 373 37.8 NHgHCO 158 21.0 27.0 NaHco 6.9 8.2 12.7 14.5 NH,CI 4 33.3 37.2 414 45.8 50.4 55.2 60 .2 从表中溶解度的数据可知,在30~35℃温度范围内, NahCo3的溶解度在四种盐中 是最低的。反应温度若低于30℃,会影响 NH4HCO3的溶解度,高于35℃,NH4HCO3要 分解。本实验就是利用各种盐类在不同温度下溶解度的差异,通过复分解反应,控制30~ 35℃的反应温度条件,将研细的NH4HCO3固体粉末,溶于浓的NaCl溶液中,在充分搅 拌下制取 Nahco3晶体。再加热分解 Nahco3晶体可制得纯碱 三、试剂及器材 1试剂:粗食盐,碳酸氢铵(s),NaOH(3molL),Na2CO(3molL) HC(0.1000molL), 酚酞指示剂,甲基橙指示剂等 2.仪器:酸式滴定管,分析天平,台秤,水浴,温度计,烧杯等。 四、实验方法概要
实验十五 碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析 一、目的要求 通过实验了解联合制碱法的反应原理。学会利用各种盐类溶解度的差异并通过水溶 液中离子反应来制备一种盐的方法。 二、实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵作用制备碳酸氢钠的反应是一个复分解反应： NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl 溶液中同时存在着 NaCl、NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl 四种盐，它们在不同温度下的溶 解度见表 5-1。 表 1 四种盐在不同温度的溶解度 温度 溶解度 盐 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃ 70℃ NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8 NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0 / / / / NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 / NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 从表中溶解度的数据可知，在 30～35℃温度范围内，NaHCO3 的溶解度在四种盐中 是最低的。反应温度若低于 30℃，会影响 NH4HCO3 的溶解度，高于 35℃，NH4HCO3 要 分解。本实验就是利用各种盐类在不同温度下溶解度的差异，通过复分解反应，控制 30～ 35℃的反应温度条件，将研细的 NH4HCO3固体粉末，溶于浓的 NaCl 溶液中，在充分搅 拌下制取 NaHCO3 晶体。再加热分解 NaHCO3 晶体可制得纯碱。 三、试剂及器材 1.试剂：粗食盐，碳酸氢铵（s），NaOH（3mol⋅L-1），Na2CO3(3 mol⋅L-1) ， HCl(0.1000 mol⋅L-1)， 酚酞指示剂 ，甲基橙指示剂等。 2.仪器：酸式滴定管，分析天平，台秤，水浴，温度计，烧杯等。 四、实验方法概要
1.化盐与精制 在150毫升烧杯中加50毫升24%~25%的粗的食盐水溶液,用3 mol-L NaOH和3 mol L Na2CO3组成1:1(体积比)的混合溶液调至pH=11左右,得到大量胶状沉淀 [Mg2(OHCO3CaCO3],加热至沸,抽滤,分离沉淀,将滤液用6 mol-L HCI调pH至 2.转化 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热,控制溶液温度在30~35℃之间.在不断搅拌的 情况下,分多次把21克硏细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后,继续保温,搅拌半小 时,使反应充分进行。静置,抽滤、得到 NaHCo3晶体,用少量水洗涤二次(除去粘附 的铵盐),再抽干,称湿重。母液回收,留作制取NH4Cl之用。 3.制纯碱 将抽干的 Nahco3放入蒸发血中,在特定温度使之转化为纯碱。冷却到室温,称重 4.产品检验 在分析天平上准确称取二份纯碱(产品)G克(准确到0.0001克),G一般为0.25 克左右,将其中一份放入锥形瓶中用100毫升蒸馏水溶解,加酚酞指示剂两滴,用已知 准确浓度的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色,记下所用盐酸的体积V,再加两滴 甲基橙指示剂,这时溶液为黄色,继续用上述盐酸滴定,使溶液由黄至橙,加热煮沸1 2分钟,冷却后,溶液又为黄色,再用盐酸溶液滴定至橙色,半分钟不退色为止。记下 所用去的盐酸的总体积V2(V2包括V1) 按下式计算碳酸钠的百分含量: Na, CO (% c(HCD:2V1 2200×100 式中 MNa2c03-Na2CO3式量 提示:第一步滴定以酚酚为指示剂,其滴定终点反应为: CO3 +H=HCO3 所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积为V的二倍(2巧).而中和样品中 NaHco3所消耗的盐酸体积则为V2-2V1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下 NaHCO, (%) c(HC)(2-27)N ×100
1.化盐与精制 在 150 毫升烧杯中加 50 毫升 24%～25%的粗的食盐水溶液，用 3mol⋅L-1NaOH 和 3 mol⋅L-1Na2CO3 组成 1﹕1（体积比）的混合溶液调至 pH＝11 左右，得到大量胶状沉淀 ［Mg2(OH)2CO3⋅CaCO3］，加热至沸，抽滤，分离沉淀．将滤液用 6 mol⋅L-1 HCl 调 pH 至 7。 2．转化 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在 30～35℃之间．在不断搅拌的 情况下，分多次把 21 克研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小 时，使反应充分进行。静置，抽滤、得到 NaHCO3 晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附 的铵盐），再抽干，称湿重。母液回收，留作制取 NH4Cl 之用。 3. 制纯碱 将抽干的 NaHCO3 放入蒸发血中，在特定温度使之转化为纯碱。冷却到室温，称重。 4．产品检验 在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G 克（准确到 0.0001 克），G 一般为 0.25 克左右，将其中一份放入锥形瓶中用 100 毫升蒸馏水溶解，加酚酞指示剂两滴，用已知 准确浓度的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积 V1，再加两滴 甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸 1～ 2 分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不退色为止。记下 所用去的盐酸的总体积 V2（V2 包括 V1）。 按下式计算碳酸钠的百分含量： 式中 MNa2CO3—Na2CO3 式量 提示：第一步滴定以酚酚为指示剂，其滴定终点反应为： CO3 2- + H+ ＝HCO3 - 所以中和样品中全部 Na2CO3 所消耗的盐酸体积为 V1 的二倍（2Vl）．而中和样品中 NaHCO3 所消耗的盐酸体积则为 V2-2V1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下： Na CO (%) 100 2000 Na2CO3 2 1 (HCl) 2 3 = × ⋅ ⋅ G c V M NaHCO (%) 100 1000 NaHCO3 2 1 (HCl) ( 2 ) 3 = × ⋅ − ⋅ G c V V M
式中 MNahco- NaHco3式量 表2纯碱的分析数据及Na2CO3产率 实验次数样品重HC1体积(毫升)HCI浓度NaCO3含量NaCO3含量 VI 72(摩尔/升) (%) 五、实验所用标准溶液的配制及标定参考《分析化学实验》。 六、思考题: 1.为什么计算Na2CO3产率时要根据NaCl的用量?影响Na2CO3产率的因素有哪些? 2.氯化钠预先提纯对产品有何影响?为什么NaCl中的硫酸根离子不要求预先除去?
式中 MNaHCO3—NaHCO3 式量 表 2 纯碱的分析数据及 Na2CO3 产率 HCl 体积（毫升） 实验次数 样品重 (G 克) V1 V2 HCI 浓度 (摩尔／升) Na2CO3含量 （％） NaHCO3含量 （％） 1 2 五、实验所用标准溶液的配制及标定参考《分析化学实验》。 六、思考题： 1. 为什么计算 Na2CO3产率时要根据 NaCl 的用量？影响 Na2CO3产率的因素有哪些？ 2. 氯化钠预先提纯对产品有何影响？为什么 NaCl 中的硫酸根离子不要求预先除去？