实验一硫酸亚铁铵的制备 1.实验目的 (1)了解硫酸亚铁铵的制备方法 (2)练习在水浴上加热、减压过滤等操作 (3)了解检验产品中杂质含量的一种方法——目测比色法 2.实验原理 首先将铁粉和硫酸作用生成硫酸亚铁溶液,再使硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用, 生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵又称摩尔盐,它在空气中不易氧化,比硫酸 亚铁稳定。易溶于水,难溶于乙醇。 Fe+HSO4 = FeSO4 + H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H20- FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O 3.实验步骤 31硫酸亚铁的制备:称取20g铁粉于干净的三角烧瓶中,加入25mL30molL 的硫酸溶液,放在水浴上加热,使铁与硫酸作用,反应过程中要适当的补充少量的硫酸。 当反应进行到没有气泡放出时,表示反应结束。趁热过滤,滤液收集于蒸发皿中。忽略 残渣的影响。 32硫酸铵饱和溶液的配制:根据反应铁的质量计算出所需硫酸铵的量和室温下配 制硫酸铵饱和溶液所需水的体积,在烧杯中配制硫酸铵饱和溶液(硫酸铵4.5g,水 60mL。)。 33硫酸亚铁铵的制备:将硫酸铵饱和溶液倒入盛有硫酸亚铁铵的蒸发皿中,调节 pH值在1~2,在水浴上蒸发混合溶液,浓缩至表面出现晶体膜为止。静止、冷却,待 大量晶体析出后,抽滤至干,用乙醇淋洗晶体,继续抽干,取岀晶体,凉干,称其质量 115,产率85% 34Fe3的限量分析:用烧杯将取离子水煮沸5min处去溶解氧,盖好,冷却后备用。 称取200g的产品,置于比色管中,加入400 mL HCI溶液(20molL)和0.5 ML KSCN 溶液(1.0molL),最后以备用的去离子水稀释到2500mL,摇匀。与标准溶液进行比 色,以确定产品级别。 4.数据记录与处理
实验一 硫酸亚铁铵的制备 1. 实验目的 (1) 了解硫酸亚铁铵的制备方法 (2) 练习在水浴上加热、减压过滤等操作 (3) 了解检验产品中杂质含量的一种方法 ——目测比色法 2. 实验原理 首先将铁粉和硫酸作用生成硫酸亚铁溶液，再使硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用， 生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它在空气中不易氧化，比硫酸 亚铁稳定。易溶于水，难溶于乙醇。 Fe+H2SO4 == FeSO4 + H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O == FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 3. 实验步骤 3.1 硫酸亚铁的制备: 称取 2.0g 铁粉于干净的三角烧瓶中，加入 25mL3.0mol·L-1 的硫酸溶液，放在水浴上加热，使铁与硫酸作用，反应过程中要适当的补充少量的硫酸。 当反应进行到没有气泡放出时，表示反应结束。趁热过滤，滤液收集于蒸发皿中。忽略 残渣的影响。 3.2 硫酸铵饱和溶液的配制: 根据反应铁的质量计算出所需硫酸铵的量和室温下配 制硫酸铵饱和溶液所需水的体积，在烧杯中配制硫酸铵饱和溶液（硫酸铵 4.5g，水 6.0mL。）。 3.3 硫酸亚铁铵的制备：将硫酸铵饱和溶液倒入盛有硫酸亚铁铵的蒸发皿中，调节 pH 值在 1～2，在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止。静止、冷却，待 大量晶体析出后，抽滤至干，用乙醇淋洗晶体，继续抽干，取出晶体，凉干，称其质量 11.5g, 产率 85%。 3.4 Fe3+的限量分析：用烧杯将取离子水煮沸 5min.处去溶解氧，盖好，冷却后备用。 称取 2.00g 的产品，置于比色管中，加入 4.00mL HCl 溶液（2.0mol·L-1）和 0.5mL KSCN 溶液（1.0mol·L-1）,最后以备用的去离子水稀释到 25.00mL，摇匀。与标准溶液进行比 色，以确定产品级别。 4. 数据记录与处理
表1实验记录与数据处理结果 已作用铁的质量 (NH4)2SO4饱和溶液 FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O /g NHSO质量HO的体积m理论产量实际产量g产率级别 6.0 11.5 5.注意事项 (1)如果用铁屑必须除油; (2)水浴温度不可超过60℃,以防止生成Fe3,以不产生气泡为加热终点;并且应 趁热过滤,以防止水解和溶解度下降 (3)水浴加热蒸发混合溶液时,不可搅拌,防止氧气进入使Fe2氧化,浓缩至表面 出现晶体膜就应停止加热,静置,使自然冷却至室温,使硫酸亚铁铵复盐析出;抽滤至 干。 (4)硫酸亚铁铵复盐不溶于乙醇,可用乙醇洗涤出去晶体表面上附着的水分。 (5)抽滤时应注意操作顺序,以免滤纸抽破,部分产物进入抽滤瓶中,影响产率。 6.思考题 (1)为什么硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液都要保持较髙的酸性? (2)进行目测比色时,为什么用含氧较少的去离子水来配置硫酸亚铁铵溶液? (3)制备硫酸亚铁铵时,为什么采用水浴加热法?
表 1 实验记录与数据处理结果 (NH4)2SO4 饱和溶液 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 已作用铁的质量 /g (NH4)2SO4 质量/g H2O 的体积/mL 理论产量/g 实际产量/g 产率 级别 1.9 4.5 6.0 13.0 11.5 85 1 5. 注意事项 （1）如果用铁屑必须除油； （2）水浴温度不可超过 60℃，以防止生成 Fe3+，以不产生气泡为加热终点；并且应 趁热过滤，以防止水解和溶解度下降； （3）水浴加热蒸发混合溶液时，不可搅拌，防止氧气进入使 Fe2+氧化，浓缩至表面 出现晶体膜就应停止加热，静置，使自然冷却至室温，使硫酸亚铁铵复盐析出；抽滤至 干。 （4）硫酸亚铁铵复盐不溶于乙醇，可用乙醇洗涤出去晶体表面上附着的水分。 （5）抽滤时应注意操作顺序，以免滤纸抽破，部分产物进入抽滤瓶中，影响产率。 6. 思考题 （1）为什么硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液都要保持较高的酸性？ （2）进行目测比色时，为什么用含氧较少的去离子水来配置硫酸亚铁铵溶液？ （3）制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法？