实验十二主族元素及其化合物——卤素和氮 1.实验目的 (1)了解卤素、卤化物和氯酸钾的性质。 (2)了解硝酸及其盐、亚硝酸及其盐的性质。 (3)了解NH4+、NO3和NO2的鉴定。 2.实验内容 21卤素氧化性的比较 (1)在试管中加入1滴0.1 mOl/L KI溶液与10滴CCl4,然后滴加饱和氯水,边加边 摇,观察CCl4层颜色的变化。 实验现象:CCl4层呈紫红色 反应方程式:2KI+Cl2→I2+2KCl (2)在试管中加入1滴0.1 mol/l kBr溶液及10滴CCl4,然后滴加饱和氯水,边滴 边摇,观察CCl4层颜色的变化 实验现象:CCl4层呈橙色。 反应方程式:2KBr+Cl2→Br2+2KCl (3)往0.1 MOI/L KI溶液中滴加Br2水及5滴CCl4,观察CCl4层颜色的变化 实验现象:CCl4层呈紫色。 反应方程式:2KI+Br2→I2+2KBr (4)氯水对溴、碘离子混合溶液的作用:在试管中加入1mLO.lmo/LKBr、1滴 0 ImoI/L KI溶液和 ImL CCla4,逐滴加入氯水,同时振荡试管,仔细观察CCl4层先后出 现不同的颜色。 实验现象:CCl4层首先呈紫色,随着氯水的不断加入,CCl4层变为橙色 反应方程式:2KI+Cl2→I2+2KCl 2KBr+Cl2→Br2+2KCl 12+ 5C12 12H20- 2HIO3+10HCI (5)碘的氧化性:取两支试管,各加入碘水数滴,再分别滴加0.mol/LNa2S2O3和 HS水,观察每一试管发生的现象。写出反应式。 实验现象:加Na2S2O3的试管,碘水浅棕色退去;加H2S水溶液的试管碘水浅棕 色退去,并且有单黄色沉淀产生
实验十二 主族元素及其化合物——卤素和氮 1. 实验目的 （1）了解卤素、卤化物和氯酸钾的性质。 （2）了解硝酸及其盐、亚硝酸及其盐的性质。 （3）了解 NH4 + 、NO3 - 和 NO2 - 的鉴定。 2. 实验内容 2.1 卤素氧化性的比较 (1) 在试管中加入 1 滴 0.1mo1/L KI 溶液与 10 滴 CCl4，然后滴加饱和氯水，边加边 摇，观察 CCl4层颜色的变化。 实验现象：CCl4 层呈紫红色。 反应方程式：2KI + Cl2 →I2 + 2KCl (2) 在试管中加入 1 滴 0.1mo1/L KBr 溶液及 10 滴 CCl4，然后滴加饱和氯水，边滴 边摇，观察 CCl4 层颜色的变化。 实验现象：CCl4 层呈橙色。 反应方程式：2KBr + Cl2 → Br2 + 2KCl (3) 往 0.1mo1/L KI 溶液中滴加 Br2 水及 5 滴 CCl4，观察 CCl4层颜色的变化。 实验现象：CCl4 层呈紫色。 反应方程式：2KI + Br2 → I2 + 2KBr (4) 氯水对溴、碘离子混合溶液的作用：在试管中加入 1mL 0.1mo1/L KBr、1 滴 0.1mo1/L KI 溶液和 1mL CCl4，逐滴加入氯水，同时振荡试管，仔细观察 CCl4 层先后出 现不同的颜色。 实验现象：CCl4 层首先呈紫色，随着氯水的不断加入，CCl4层变为橙色。 反应方程式：2KI + Cl2 →I2 + 2KCl 2KBr + Cl2 → Br2 + 2KCl I2 + 5Cl2 + 12H2O → 2HIO3 + 10HCl (5) 碘的氧化性：取两支试管，各加入碘水数滴，再分别滴加 0.1mo1/L Na2S2O3和 H2S 水，观察每一试管发生的现象。写出反应式。 实 验 现 象 ：加 Na2S2O3 的试管，碘水浅棕色退去；加 H2S 水溶液的试管碘水浅棕 色退去，并且有单黄色沉淀产生
反应方程式:I2+2NaS2O3→Na2S4O6+2Nal l2+HS→S↓+2Hl 以上实验结果说明C12、Br2、I2的氧化性依次减弱 22卤素离子还原性的比较 在三支试管中,分别加放少量固体KCl、KBr、KI,再加数滴浓H2SO4微热,观察 每一支试管颜色的变化。用玻璃棒蘸一些浓氨水移近管口,以及用PbAc)2试纸、KI 淀粉试纸试验各试管中产生的气体,写出反应式 实验现象:KCl与浓H2SO4反应产生HCl气体,使蘸一些浓氨水的玻璃棒出现白 烟,Pb(Ac)试纸、KI淀粉试纸试验无反应:KBr与浓H2SO4反应产生同时SO2、Bn2 及少量HBr,使蘸一些浓氨水的玻璃棒出现白烟,使KⅠ-一淀粉试纸变蓝,Pb(Ac)试纸 试验无反应;KI与浓H2SO4反应产生同时H2S、I2及少量H,因此,可使蘸一些浓氨 水的玻璃棒出现白烟,使KI一淀粉试纸变蓝,Pb(Ac)试纸变黑。 反应方程式:KCl+H2SO4(浓)→HCl↑+KHSO4 2KBr+2HSO4(浓)→SO2↑+Brn2+2H2O+K2SO4 8KI+H2SO4(浓)→412+H2S↑+4H2O+4K2SO4 以上实验结果说明CI、Br、I还原性依次增强 23氯酸钾的氧化性 在试管中加入约lmL0.lmol几KClO3溶液及数滴0.lmol几LKI溶液加热,观察现象 趁热再加入几滴30moLH2SO4,观察现象 实验现象:开始无变化,加入H2SO4溶液变为浅棕色 反应方程式:KCIO3+6KI+3H2SO4→KCl+3l2+3K2SO4+3H2O 2.4亚硝酸的生成和性质 241亚硝酸的生成和分解:把盛有lmL饱和亚硝酸钠溶液的试管置于冰水中,再 加入lmL3 moI/lh2SO4溶液,混合均匀,观察现象 实验现象:开始溶液无色,马上呈现出蓝色,随后颜色逐渐消退,试管口有棕色 气体逸出 反应方程式:NaNO2+H2SO4→HNO2+NaSO4 HNO2→H2O+N2O3 N2O3→NO2+NO 242亚硝酸的氧化还原性:在两支试管中,分别加入几滴0. IMol/L Ki溶液或者
反应方程式：I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI I2 + H2S → S↓+ 2HI 以上实验结果说明 C12、Br2、I2 的氧化性依次减弱。 2.2 卤素离子还原性的比较． 在三支试管中，分别加放少量固体 KCl、KBr、KI，再加数滴浓 H2SO4微热，观察 每一支试管颜色的变化。用玻璃棒蘸一些浓氨水移近管口，以及用 Pb(Ac)2 试纸、KI— 淀粉试纸试验各试管中产生的气体，写出反应式。 实验现象：KCl 与浓 H2SO4反应产生 HCl 气体，使蘸一些浓氨水的玻璃棒出现白 烟，Pb(Ac)2 试纸、KI—淀粉试纸试验无反应；KBr 与浓 H2SO4反应产生同时 SO2、Br2 及少量 HBr，使蘸一些浓氨水的玻璃棒出现白烟，使 KI—淀粉试纸变蓝，Pb(Ac)2试纸 试验无反应；KI 与浓 H2SO4 反应产生同时 H2S、I2 及少量 HI，因此，可使蘸一些浓氨 水的玻璃棒出现白烟，使 KI—淀粉试纸变蓝，Pb(Ac)2 试纸变黑。 反应方程式：KCl + H2SO4(浓) → HCl↑+ KHSO4 2KBr + 2H2SO4(浓) → SO2↑+ Br2 + 2H2O + K2SO4 8KI + 5H2SO4(浓) → 4I2 + H2S↑+ 4H2O + 4K2SO4 以上实验结果说明 Cl- 、Br- 、I - 还原性依次增强。 2.3 氯酸钾的氧化性 在试管中加入约 1mL 0.1mo1/L KClO3溶液及数滴 0.1mo1/L KI 溶液加热，观察现象。 趁热再加入几滴 3.0 mo1/L H2SO4，观察现象。 实验现象 ：开始无变化，加入 H2SO4溶液变为浅棕色。 反应方程式：. KClO3 + 6KI + 3H2SO4 →KCl + 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O 2.4 亚硝酸的生成和性质 2.4.1 亚硝酸的生成和分解：把盛有 1mL 饱和亚硝酸钠溶液的试管置于冰水中，再 加入 1mL 3 mo1/L H2SO4溶液，混合均匀，观察现象。 实 验 现 象 ：开始溶液无色，马上呈现出蓝色，随后颜色逐渐消退，试管口有棕色 气体逸出。 反应方程式：NaNO2 + H2SO4 → HNO2 + NaHSO4 HNO2 →H2O + N2O3 N2O3 → NO2 + NO 2.4.2 亚硝酸的氧化还原性：在两支试管中，分别加入几滴 0.1mo1/L KI 溶液或者
0lmol几KMnO4溶液,用HSO4酸化后,再分别滴加0.lmol/ LAnC2溶液,观察现象, 写出反应式。 实验现象:KMnO4溶液的紫色褪去,溶液变为无色。 反应方程式:2KMnO4+5NaNO2+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+5NaNO3+3H2O 2.5硝酸的氧化性 (1)在试管中加入少量硫磺粉,再加入lmL浓HNO3,加热煮沸后,检验是否有SOa 生成? 实验现象:有棕色气体生成,溶液用BaCl2检验,有BaSO4生成。 反应方程式:S+2HNO3(浓)→H2SO4+2NO↑ (2)在试管中加入1mL浓HNO3及1~2粒铜屑,观察现象 实验现象:有棕色气体生成,溶液呈绿色 反应方程式:Cu+2HNO3(浓)→Cu(NO)z+NO2↑+H2O (3)在试管中加入lmL稀HNO3(6mol/L)及1~2粒铜屑,观察现象。 实验现象:试管口有棕色气体逸出,溶液呈绿色。 反应方程式:3Cu+8HNO3(稀)→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 26硝酸盐的热分解 在三支干燥的试管中分别加入少许的AgNO3、Cu(NO3)2和KNO3固体加热之,观察 反应物颜色和状态的变化,写出反应式 实验现象:AgNO3的试管有黑色固体和棕色气体生成,Cu(NO)的试管有黑色固 体和棕色气体生成,KNO3的试管产生无色气体,且气体能使余烬木条复燃 反应方程式:2AgNO3→2Ag+2NO2+O 2Cu(NO3)→2Cu+4NO2+O 2KNO3→2KNO2+O 27NH4、NO3和NO2离子的鉴定 27.1NH4的鉴定: (1)在试管中加入10滴0.1 mol/L Nh4C1,再加入10滴2mol/ L NaOH溶液,加热 至沸,用湿的pH试纸检验逸出的气体,观察现象 实验现象:pH试纸变蓝 反应方程式:NH4+OH→NH3+H2O (2)在滤纸上滴奈斯勒试剂和NH4CI溶液,观察现象
0.1mo1/L KMnO4 溶液，用 H2SO4 酸化后，再分别滴加 0.1mo1/L NaNO2溶液，观察现象， 写出反应式。 实验现象：KMnO4 溶液的紫色褪去，溶液变为无色。 反应方程式：2KMnO4 + 5NaNO2 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 5NaNO3+ 3H2O 2.5 硝酸的氧化性 (1) 在试管中加入少量硫磺粉，再加入 1mL 浓 HNO3，加热煮沸后，检验是否有 SO4 2- 生成? 实验现象 ：有棕色气体生成，溶液用 BaCl2检验，有 BaSO4 生成。 反应方程式：S + 2HNO3(浓) → H2SO4 + 2NO↑ (2) 在试管中加入 1mL 浓 HNO3及 l～2 粒铜屑，观察现象。 实验现象 ：有棕色气体生成，溶液呈绿色。 反应方程式：Cu + 2HNO3(浓)→ Cu(NO3)2 + NO2↑ + H2O (3) 在试管中加入 1mL 稀 HNO3 (6 mo1/L)及 1～2 粒铜屑，观察现象。 实验现象 ：试管口有棕色气体逸出，溶液呈绿色。 反应方程式：3Cu + 8HNO3(稀)→ 3Cu(NO3)2 + 2NO↑+ 4H2O 2.6 硝酸盐的热分解 在三支干燥的试管中分别加入少许的 AgNO3、Cu(NO3)2 和 KNO3 固体加热之，观察 反应物颜色和状态的变化，写出反应式。 实验现象：AgNO3的试管有黑色固体和棕色气体生成，Cu(NO3)2 的试管有黑色固 体和棕色气体生成，KNO3 的试管产生无色气体，且气体能使余烬木条复燃。 反应方程式： 2AgNO3 → 2Ag + 2NO2 + O2 2Cu(NO3)2 → 2CuO + 4NO2 + O2 2KNO3 → 2KNO2 + O2 2.7 NH4 + 、NO3 - 和 NO2 - 离子的鉴定 2.7.1 NH4 + 的鉴定： （1）在试管中加入 10 滴 0.1mo1/L NH4C1，再加入 10 滴 2mo1/L NaOH 溶液，加热 至沸，用湿的 pH 试纸检验逸出的气体，观察现象。 实验现象：pH 试纸变蓝。 反应方程式：NH4 + + OH- → NH3 + H2O （2）在滤纸上滴奈斯勒试剂和 NH4C1 溶液，观察现象
实验现象:生成棕色沉淀。 反应方程式:NH4+2[Hgl4+4OH NH2](s)+7l+3H2O 272NO3的鉴定:在一小试管内滴加饱和的FeSO4溶液10滴,NaNO3试液2~3 滴,然后将试管微斜,沿管壁慢慢滴加浓HSO4,约0.5nL,观察现象 实验现象:两溶液界面处有一棕色环生成。 反应方程式:3Fe2+NO3+4H→3Fe+NO+2H2O FeSO4+NO→Fe(NOSO4 273NO2的鉴定:取10滴0.1 mol/L NaNo2于试管中,加入数滴2mo/LHAc,再 加入1~2小粒FeSO4晶体,观察现象 实验现象:溶液呈棕色。 反应方程式:NO2+Fe2++2HAc→Fe3++NO+H2O FeSO4+NO→Fe(NOSO4 3.思考题 (1)卤素的氧化性和卤素离子的还原性的变化规律如何?在实验中怎样验证。 (2)在水溶液中氯酸盐的氧化性与介质有何关系? (3)为什么HNO2既有氧化性,又有还原性?哪种情况下它是还原剂? (4)用HNO3,作氧化剂时,其还原程度决定于什么?举例说明 (5)怎样鉴定NH4、NO2和NO3?
NH4 + + 2[HgI4] 2- + 4OH- [O NH2]I(s) + 7I- + 3H2O Hg Hg 实验现象 ：生成棕色沉淀。 反应方程式： 2.7.2 NO3 - 的鉴定：在一小试管内滴加饱和的 FeSO4 溶液 10 滴，NaNO3 试液 2～3 滴，然后将试管微斜，沿管壁慢慢滴加浓 H2SO4，约 0.5mL，观察现象。 实验现象 ：两溶液界面处有一棕色环生成。 反应方程式： 3Fe2+ + NO3 - + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O FeSO4 + NO → Fe(NO)SO4 2.7.3 NO2 - 的鉴定：取 10 滴 0.1 mo1/L NaNO2于试管中，加入数滴 2 mo1/L HAc，再 加入 1～2 小粒 FeSO4 晶体，观察现象。 实验现象 ：溶液呈棕色。 反应方程式：NO2 - + Fe2+ + 2HAc → Fe3+ + NO + H2O FeSO4 + NO → Fe(NO)SO4 3. 思考题 (1) 卤素的氧化性和卤素离子的还原性的变化规律如何?在实验中怎样验证。 (2) 在水溶液中氯酸盐的氧化性与介质有何关系? (3) 为什么 HNO2既有氧化性，又有还原性?哪种情况下它是还原剂? (4) 用 HNO3，作氧化剂时，其还原程度决定于什么?举例说明。 (5) 怎样鉴定 NH4 + 、NO2 - 和 NO3 - ?