实验十一主族元素及其化合物 过氧化氢与硫的化合物 1.实验目的 (1)了解过氧化氢的氧化还原性 (2)了解硫化氢、硫代硫酸盐、二氧化硫及过二硫酸盐的性质。 (3)了解重金属硫化物的溶解性。 (4)了解S2、S2O32的鉴定。 2.实验内容 21过氧化氢的氧化还原性 21.1过氧化氢的氧化性:在试管中加入0.1 mol/L Pb(NO)溶液和0.1 mol/L Na2S 溶液各2滴,观察现象,然后再加入数滴3%的HO2溶液,振荡试管,观察沉淀有何变 化 实验现象:先生成黑色沉淀,加入HO2后生成白色沉淀。 反应方程式:Pb(NO3)+Na2S→PbS↓+2NaNO PbS+4H,02- PbSO4++4H,O 2.1.2过氧化氢的还原性:在试管中加入约1mL001mol/KMnO4溶液,用数滴稀 H2SO4溶液酸化,然后再滴加3%的H2O2溶液,观察现象 实验现象:KMnO4的紫色褪去,有O2生成,可使带余烬木条复燃 反应方程式:2KMnO4+5H2O2+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+5O2↑+8H2O 22硫化氢和硫化物 22.1硫化氢的性质 (1)用pH试纸试验硫化氢水溶液的酸碱性。 实验现象:pH试纸变橙色,显弱酸性。 (2)在两支试管中,分别盛放00 1mol/l Kmno4和K2Cr2O溶液,用稀硫酸酸化, 各加几滴H2S水,观察现象 实验现象:KMnO4溶液紫色褪去,有淡黄色沉淀生成;K2Cr2O7溶液由橙红色变 为绿色,有淡黄色沉淀生成 反应方程式:2MnO4+5HS+6H→2Mn2+5s↓+8H2O
实验十一 主族元素及其化合物 ——过氧化氢与硫的化合物 1. 实验目的 (1) 了解过氧化氢的氧化还原性。 (2) 了解硫化氢、硫代硫酸盐、二氧化硫及过二硫酸盐的性质。 (3) 了解重金属硫化物的溶解性。 (4) 了解 S2- 、S2O3 2-的鉴定。 2. 实验内容 2.1 过氧化氢的氧化还原性 2.1.1 过氧化氢的氧化性：在试管中加入 0.1mo1/L Pb(NO3)2 溶液和 0.1 mo1/L Na2S 溶液各 2 滴，观察现象，然后再加入数滴 3％的 H2O2 溶液，振荡试管，观察沉淀有何变 化。 实验现象 ：先生成黑色沉淀, 加入 H2O2 后生成白色沉淀。 反应方程式：Pb(NO3)2 + Na2S → PbS↓ + 2NaNO3 PbS + 4H2O2 → PbSO4↓ + 4H2O 2.1.2 过氧化氢的还原性：在试管中加入约 1mL 0.01 mo1/L KMnO4溶液，用数滴稀 H2SO4 溶液酸化，然后再滴加 3％的 H2O2 溶液，观察现象。 实验现象：KMnO4 的紫色褪去，有 O2生成，可使带余烬木条复燃。 反应方程式：2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 5O2↑ + 8H2O 2.2 硫化氢和硫化物 2.2.1 硫化氢的性质： （1）用 pH 试纸试验硫化氢水溶液的酸碱性。 实验现象：pH 试纸变橙色，显弱酸性。 （2）在两支试管中，分别盛放 0.01mo1/L KMnO4 和 K2Cr2O7 溶液，用稀硫酸酸化， 各加几滴 H2S 水，观察现象。 实验现象：KMnO4 溶液紫色褪去，有淡黄色沉淀生成；K2Cr2O7 溶液由橙红色变 为绿色，有淡黄色沉淀生成。 反应方程式：2MnO4 - + 5H2S + 6H+ → 2Mn2+ + 5S↓+ 8H2O
Cr2O2+3H2S+8H→2Cr3++3S↓+7hH2O 222难溶硫化物的生成和性质: (1)往4支分别盛有1mL02mol/ZnSO4,CuSO4、CdSO4和Hg(NO3)2溶液的离 心管中各加入等量的HS水溶液,观察产物的颜色和状态。将沉淀离心分离,弃去溶液, 实验现象:盛有ZnSO4的离心管里有白色沉淀生成:盛有CuSO4的离心管里有黑 色沉淀生成;盛有CdSO4的离心管里有黄色沉淀生成;盛有Hg(NO3)2的离心管里有黑 色沉淀生成 反应方程式:Zn2+H2S→ZnS↓(白色)+2H Cu2++H2S→CuS↓(黑色)+2H Cd++H2S→CdS↓(黄色)+2H Hg2+H2S→HgS↓(黑色)+2 a.往ZnS沉淀中加入1 mL lmol/LHCl,观察沉淀是否溶解?再加入1mL2moIL NH3H2O以中和盐酸,又有什么变化? 实验现象:沉淀溶解,加入1mL2 Mol/L NH3H2O有白色沉淀生成。 反应方程式:ZnS+2H→Zn2+H2S↑ Zn2++2NH3H2O→Zn(OH)2↓(白)+2NH b.往￠dS沉淀中加入 I mol/L HCI,沉淀是否溶解?离心分离,弃去溶液。再往沉 淀中加入6 mol/L HCI,并在水浴中加热,又有什么变化? 实验现象:加入1mol/LHCl沉淀不溶解;离心分离后,再加入6 mol/L Hcl沉 淀溶解。 反应方程式:CdS+HCl(浓)→Cd++H2S c.往CυS沉淀中加λ6 mol/L hcl,沉淀是否溶解?离心分离,弃去溶液。再往沉 淀中加入浓HNO3,并在水浴中加热,又有什么变化? 实验现象:加入6mol几HCl沉淀不溶解;离心分离后,再加入浓HNO3沉淀溶解。 反应方程式:3CuS+8HNO(浓)→3Cu(NO3)2+3S↓+2NO+4H2O d.用蒸馏水把HgS沉淀洗净,加入1mL浓HNO3,沉淀是否溶解?再加入三倍于浓 HNO3体积的浓HCl,并搅拌之,观察有何变化? 实验现象:加入lmL浓HNO3沉淀不溶解;再加入三倍于浓HNO3体积的浓HCl 后,黑色沉淀溶解,并有无色气体生成 反应方程式:3HgS+2NO3+12C+8→3[HgC4 +2NO↑+4H2O
Cr2O7 2- + 3H2S + 8H+ → 2Cr3+ + 3S↓+ 7H2O 2.2.2 难溶硫化物的生成和性质： （1）往 4 支分别盛有 1mL 0.2 mo1/L ZnSO4，CuSO4、CdSO4和 Hg(NO3)2 溶液的离 心管中各加入等量的 H2S 水溶液，观察产物的颜色和状态。将沉淀离心分离，弃去溶液。 实 验 现 象 ：盛有 ZnSO4的离心管里有白色沉淀生成；盛有 CuSO4的离心管里有黑 色沉淀生成；盛有 CdSO4 的离心管里有黄色沉淀生成；盛有 Hg(NO3)2 的离心管里有黑 色沉淀生成。 反应方程式：Zn2+ + H2S → ZnS↓（白色）+ 2H+ Cu2+ + H2S → CuS↓（黑色）+ 2H+ Cd2+ + H2S → CdS↓（黄色）+ 2H+ Hg2+ + H2S → HgS↓（黑色）+ 2H+ a．往 ZnS 沉淀中加入 1mL 1mo1/L HCl，观察沉淀是否溶解?再加入 1mL 2 mo1/L NH3⋅H2O 以中和盐酸，又有什么变化? 实验现象 ：沉淀溶解，加入 1mL 2 mo1/L NH3⋅H2O 有白色沉淀生成。 反应方程式：ZnS + 2H+ → Zn2+ + H2S↑ Zn2+ + 2NH3⋅H2O → Zn(OH)2↓(白) + 2NH4 + b． 往 CdS 沉淀中加入 1 mo1/L HCl，沉淀是否溶解?离心分离，弃去溶液。再往沉 淀中加入 6 mo1/L HCl，并在水浴中加热，又有什么变化? 实 验 现 象 ：加入 1 mo1/L HCl 沉淀不溶解；离心分离后，再加入 6 mo1/L HCl 沉 淀溶解。 反应方程式：CdS + HCl（浓）→ Cd2+ + H2S c． 往 CuS 沉淀中加入 6mo1/L HCl，沉淀是否溶解?离心分离，弃去溶液。再往沉 淀中加入浓 HNO3，并在水浴中加热，又有什么变化? 实验现象：加入 6mo1/L HCl 沉淀不溶解；离心分离后，再加入浓 HNO3 沉淀溶解。 反应方程式：3CuS + 8HNO3(浓)→ 3Cu(NO3)2 + 3S↓ +2NO + 4H2O d. 用蒸馏水把 HgS 沉淀洗净，加入 1mL 浓 HNO3，沉淀是否溶解?再加入三倍于浓 HNO3 体积的浓 HCl，并搅拌之，观察有何变化? 实 验 现 象 ：加入 1mL 浓 HNO3 沉淀不溶解；再加入三倍于浓 HNO3体积的浓 HCl 后，黑色沉淀溶解，并有无色气体生成。 反应方程式：3HgS +2NO3 - + 12Cl- + 8H+ → 3[HgCl4] 2- + 3S↓ + 2NO↑+ 4H2O
比较这4种金属硫化物与酸作用的情况,可得到如下结论:ZnS可溶于稀盐酸,CdS 可溶于浓盐酸,CuS溶于浓HNO3,HgS只溶于王水 222S的鉴定:在试管中加入5滴0.1 mol/L Na2S,再加入5滴6 mol/L HCl,在 试管口上盖以Pb(Ac)2试纸,微热,观察有何变化? 实验现象:试纸变黑。 反应方程式:S2+2H→H2S↑ H2S+Pb(Ac)→PbS↓+2HAc 23二氧化硫的氧化还原性 23.1二氧化硫的氧化性:往lmLH2S溶液中滴加SO2溶液。观察发生的实验现象。 实验现象:有淡黄色沉淀生成。 反应方程式:2H2S+SO2→3S↓+2H2O 232二氧化硫的还原性:给试管中加λ I mL KMno4溶液,并加入几滴稀H2SO4酸 化,然后滴加SO溶液.观察现象。 实验现象:KMnO4溶液紫色褪去 反应方程式:2MnO4+5SO2+2H2O→2Mn2+5S04+4H 23.3二氧化硫的漂白作用(加合性):给试管中加入1滴品红溶液,然后加入约2mL SO2溶液,观察现象 实验现象:品红褪色。 24硫代硫酸钠的性质 24.1硫代硫酸钠的还原性:给试管中加入O.1moI/Na2S2O3溶液,然后滴加碘水 观察现象。 实验现象:碘水褪色。 反应方程式:2S2O32+12→2I+S2O62 242硫代硫酸的生成和分解:往试管中加入ImL0. I mol/L Na?s2O3溶液,然后 加入1mol/LHCl,观察现象。 实验现象:有刺激性气体逸出和淡黄色沉淀生成。 反应方程式:S2O2+2H→H2S2O3 H2S2O3→SO2+S↓+H2O 243S2O32的鉴定:在点滴板上滴2滴0.1moNa2S2O3,加入0.1 mol/L agNo3 直至产生白色沉淀,观察沉淀颜色的变化
比较这 4 种金属硫化物与酸作用的情况，可得到如下结论：ZnS 可溶于稀盐酸，CdS 可溶于浓盐酸，CuS 溶于浓 HNO3，HgS 只溶于王水。 2.2.2 S2-的鉴定：在试管中加入 5 滴 0.1 mo1/L Na2S，再加入 5 滴 6 mo1/L HCl，在 试管口上盖以 Pb(Ac)2 试纸，微热，观察有何变化? 实验现象 ：试纸变黑。 反应方程式：S2- + 2H+ → H2S↑ H2S + Pb(Ac)2 → PbS↓+ 2HAc 2.3 二氧化硫的氧化还原性 2.3.1 二氧化硫的氧化性：往 1mLH2S 溶液中滴加 SO2 溶液。观察发生的实验现象。 实验现象 ：有淡黄色沉淀生成。 反应方程式：2H2S + SO2 →3S↓ + 2H2O 2.3.2 二氧化硫的还原性：给试管中加入 1mL KMnO4溶液，并加入几滴稀 H2SO4酸 化，然后滴加 SO2溶液．观察现象。 实验现象：KMnO4 溶液紫色褪去。 反应方程式：2MnO4 - + 5SO2 + 2H2O → 2Mn2+ + 5SO4 2- + 4H+ 2.3.3 二氧化硫的漂白作用(加合性)：给试管中加入 1 滴品红溶液，然后加入约 2mL SO2溶液，观察现象。 实验现象 ：品红褪色。 2.4 硫代硫酸钠的性质 2.4.1 硫代硫酸钠的还原性：给试管中加入 0.1 mo1/L Na2S2O3 溶液，然后滴加碘水。 观察现象。 实验现象 ：碘水褪色。 反应方程式：2S2O3 2- + I2 → 2I- + S4O6 2- 2.4.2 硫代硫酸的生成和分解：往试管中加入 lmL0.1mo1/L Na2S2O3 溶液，然后 加入 1 mo1/L HCl，观察现象。 实验现象 ：有刺激性气体逸出和淡黄色沉淀生成。 反应方程式：S2O3 2- + 2H+ → H2S2O3 H2S2O3 → SO2 + S↓ + H2O 2.4.3 S2O3 2-的鉴定：在点滴板上滴 2 滴 0.1 mo1/L Na2S2O3，加入 0.1 mo1/L AgNO3 直至产生白色沉淀，观察沉淀颜色的变化
实验现象:白色沉淀变灰,最后变黑。 反应方程式:S2O3+2Ag→AgS2O3↓(白) S2O3+H2O→Ag↓(黑)+SO4+2H 25过二硫酸钾的氧化性 (1)把5mL1mol/LH2SO4,5mL蒸馏水,2滴稀HNO3,和3~4滴0.002molL MnSO4,溶液混合均匀,分成两份: a.往一份中加入1滴0.mol江AgNO3溶液和一些过二硫酸钾固体,微热之。观察 溶液的颜色有何变化。 实验现象:溶液变成紫红色 反应方程式:2Mn2++5s2O82+8H2O→2MnO+10SO4+16H b.往另一份中只加一些过二硫酸钾固体,微热之.观察溶液的颜色有何变化。 实验现象:微热无变化,加强热后,出现棕红色 反应方程式:Mn2+S2O32+H2O→MnO4+SO42+H 2MnO+3Mn2++(n+2)H0=5MnO2·nH20↓+4Ht (2)往盛有05mL0.1mol/KI溶液和05mL2molH2SO4的试管中,加入过二硫 酸钾固体,观察反应产物的颜色和状态。稍微加热,观察产物有什么变化? 实验现象:出现棕红色固体,稍微加热,有棕色气体逸出,并在试管壁凝结。 反应方程式:2I+S2O I2 2SO4 3.思考题 1)举例说明H2O的氧化还原性。 (2)本实验中怎样试验H2S的还原性? (3)金属硫化物的溶解情况可以分为几类?试根据实验内容加以分类。 (4)亚硫酸有哪些主要性质?怎样用实验加以验证? (5)在实验中硫代硫酸及其盐的主要性质是怎样试验的?
实验现象 ：白色沉淀变灰，最后变黑。 反应方程式：S2O3 2- + 2Ag+ → Ag2S2O3↓(白) Ag2S2O3 + H2O → Ag2S↓(黑) + SO4 2- +2 H+ 2.5 过二硫酸钾的氧化性 (1) 把 5mL 1 mo1/L H2SO4，5mL 蒸馏水，2 滴稀 HNO3，和 3～4 滴 0.002 mo1/L MnSO4，溶液混合均匀，分成两份： a. 往一份中加入 1 滴 0.1 mo1/L AgNO3溶液和一些过二硫酸钾固体，微热之。观察 溶液的颜色有何变化。 实验现象 ：溶液变成紫红色。 反应方程式：2Mn2+ + 5S2O8 2- + 8H2O → 2MnO4 - + 10SO4 2- + 16H+ b. 往另一份中只加一些过二硫酸钾固体，微热之．观察溶液的颜色有何变化。 实验现象：微热无变化，加强热后，出现棕红色。 反应方程式：Mn2+ + S2O8 2- + H2O → MnO4 - + SO4 2- + H+ 2MnO4 - + 3Mn2+ + (n+2)H2O = 5MnO2·nH2O↓ + 4H+ (2) 往盛有 0.5mL 0.1 mo1/L KI 溶液和 0.5mL 2 mo1/L H2SO4 的试管中，加入过二硫 酸钾固体，观察反应产物的颜色和状态。稍微加热，观察产物有什么变化? 实验现象：出现棕红色固体，稍微加热，有棕色气体逸出，并在试管壁凝结。 反应方程式：2I- + S2O8 2- → I2 + 2SO4 2- 3. 思考题 （1）举例说明 H2O 的氧化还原性。 （2）本实验中怎样试验 H2S 的还原性? （3）金属硫化物的溶解情况可以分为几类?试根据实验内容加以分类。 （4）亚硫酸有哪些主要性质?怎样用实验加以验证? （5）在实验中硫代硫酸及其盐的主要性质是怎样试验的?