·1138 工程科学学报，第41卷，第9期 这种现象可能是由于超声声流效应对熔体的强烈搅 拌作用，使其中元素偏聚减弱、合金元素分布更加均 匀.还发现超声作用后共品硅片层厚度均值为3.09 m,较未加超声降低约9%，变化并不如文献中显 著[0-).这可能是由于单纯熔态中Sc对片状共晶 硅厚度的影响较超声作用更为强烈，而有Sc存在时 再施加超声的影响效果相对较弱. 2.3超声对合金中含钪相的影响 400m 由图3可见，电解合金中含Sc相形貌主要呈空 图3合金中ASi2Sc2相及其能谱 心块状，能谱显示该相为Al、Si、Sc三元金属化合 Fig.3 AlSi,Sc,phase in the alloy and corresponding energy spec- 物.图4为呈长条块状含钪相以及其能谱面扫图， trum 可知该相与图3中块状相组成类似，结合相图资料 可知2]，在本实验组成和制备条件下含钪相为A山- 集会使A山Sc相析出和长大，并受重力作用下降至 Si,Sc2·图4(a)中，上部区域不规则团絮状AlSi, 合金熔体底部沉积和富集.电解结束后，放电界面 Sc2,与文献[43]中A1Si,Sc2相的形态相似；而其中 附近局部区域Sc富集会使AL,Sc相析出并且长大， 块状AISi,Sc,相与团絮状相形貌差别的原因可能是 并在重力作用下逐渐在合金熔体底部沉积和富集. 合金中不同区域钪含量差异所致.图5为电解及超 电解结束后，熔体降温过程中AL,Sc相可在617℃左 声-电解合金深腐蚀后的扫描电子显微镜图像，可 右经包晶反应形成AlSi,SC2(L+ALSc→AlSi2Sc2), 观察含钪相形貌细节.由图5(a)可见，电解Al-Si- 而在低Sc含量区于574℃左右经共晶反应形成Al- Sc合金中多数AISi,Sc,相呈粗大空心六面体状而沉 Si,Sc2(L→A+Si+AlSi,SC2).未超声处理的合金 积在合金底部，可推测图3中空心块状体应为该空 底部（图5(a))可见AlSi,Sc相沉积，其颗粒粗大且 心六面体形AlSi,Sc,相的某一横截面，所以呈空心 长度超过1000μm,横截面边长大多为200m以 菱形：图4中长条块状体相应为该空心六面体相的 上.同样条件下合金中部区域（图5(b)存在ASi, 某一纵截面.如图5(b)所示，电解制备合金中部区 Sc,相比较少，说明单独熔盐电解合金中确实存在合 域存在少量粗大A1Si,SC,相，且呈现局部集中. 金成分偏聚和分布不均匀现象 A山，Sc共晶点温度约为655℃（质量分数 然而，超声协同电解作用可为控制改善这种成 0.36%),当Sc的质量分数约2%时，ASc会在800 分偏聚和分布不均匀现象提供一种新机制，如图5 ℃左右析出].电解一段时间后，局部区域Sc富 (c)和5(d)所示，其中AlSi,Sc2相呈短棒状且分布 (a b 20m 20μm Si 20 um 20 gm 图4含长条状ASi,Sc2相区域元素分布面扫图 Fig.4 EDS mapping of the area containing long phase工程科学学报,第 41 卷,第 9 期 这种现象可能是由于超声声流效应对熔体的强烈搅 拌作用,使其中元素偏聚减弱、合金元素分布更加均 匀. 还发现超声作用后共晶硅片层厚度均值为 3郾 09 滋m,较未加超声降低约 9% ,变化并不如文献中显 著[40鄄鄄41] . 这可能是由于单纯熔态中 Sc 对片状共晶 硅厚度的影响较超声作用更为强烈,而有 Sc 存在时 再施加超声的影响效果相对较弱. 2郾 3 超声对合金中含钪相的影响 由图 3 可见,电解合金中含 Sc 相形貌主要呈空 心块状,能谱显示该相为 Al、Si、Sc 三元金属化合 物. 图 4 为呈长条块状含钪相以及其能谱面扫图, 可知该相与图 3 中块状相组成类似,结合相图资料 可知[42] ,在本实验组成和制备条件下含钪相为 Al鄄 Si 2 Sc2 . 图 4 ( a) 中,上部区域不规则团絮状 AlSi 2 Sc2 ,与文献[43] 中 AlSi 2 Sc2 相的形态相似;而其中 图 4 含长条状 AlSi2 Sc2相区域元素分布面扫图 Fig. 4 EDS mapping of the area containing long AlSi2 Sc2 phase 块状 AlSi 2 Sc2相与团絮状相形貌差别的原因可能是 合金中不同区域钪含量差异所致. 图 5 为电解及超 声鄄鄄电解合金深腐蚀后的扫描电子显微镜图像,可 观察含钪相形貌细节. 由图 5(a)可见,电解 Al鄄鄄 Si鄄鄄 Sc 合金中多数 AlSi 2 Sc2相呈粗大空心六面体状而沉 积在合金底部,可推测图 3 中空心块状体应为该空 心六面体形 AlSi 2 Sc2相的某一横截面,所以呈空心 菱形;图 4 中长条块状体相应为该空心六面体相的 某一纵截面. 如图 5(b)所示,电解制备合金中部区 域存在少量粗大 AlSi 2 Sc2相,且呈现局部集中. Al 3 Sc 共 晶 点 温 度 约 为 655 益 ( 质 量 分 数 0郾 36% ),当 Sc 的质量分数约 2% 时,Al 3 Sc 会在 800 益左右析出[44] . 电解一段时间后,局部区域 Sc 富 图 3 合金中 AlSi2 Sc2相及其能谱 Fig. 3 AlSi2 Sc2 phase in the alloy and corresponding energy spec鄄 trum 集会使 Al 3 Sc 相析出和长大,并受重力作用下降至 合金熔体底部沉积和富集. 电解结束后,放电界面 附近局部区域 Sc 富集会使 Al 3 Sc 相析出并且长大, 并在重力作用下逐渐在合金熔体底部沉积和富集. 电解结束后,熔体降温过程中 Al 3 Sc 相可在617 益左 右经包晶反应形成 AlSi 2 Sc2 (L + Al 3 Sc寅AlSi 2 Sc2 ), 而在低 Sc 含量区于 574 益左右经共晶反应形成 Al鄄 Si 2 Sc2 (L寅Al + Si + AlSi 2 Sc2 ). 未超声处理的合金 底部(图 5(a))可见 AlSi 2 Sc2相沉积,其颗粒粗大且 长度超过 1000 滋m,横截面边长大多为 200 滋m 以 上. 同样条件下合金中部区域(图 5(b))存在 AlSi 2 Sc2相比较少,说明单独熔盐电解合金中确实存在合 金成分偏聚和分布不均匀现象. 然而,超声协同电解作用可为控制改善这种成 分偏聚和分布不均匀现象提供一种新机制,如图 5 (c)和 5(d)所示,其中 AlSi 2 Sc2相呈短棒状且分布 ·1138·