2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品 要用卫生纸擦干净 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同 时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般 情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃ /min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落) 并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶 体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进 行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液 颜色变深,有碍熔点的观察。若岀现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓 硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴 液。见兰大、复旦书P431。 8、测定工作结束,一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后,用 废纸擦去硫酸方可用水冲洗,否则温度计极易炸裂 9、用熔点仪测熔点见北师大《化学实验规范》P256 四、思考题 1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品 要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同 时要使温度计水银球处于 b 形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般 情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃ ／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落） 并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶 体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进 行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约 30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液 颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓 硫酸作热浴，适用于测熔点在 220℃以下的样品。若要测熔点在 220℃以上的样品可用其它热浴 液。见兰大、复旦书 P431。 8、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后，用 废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。 9、用熔点仪测熔点见北师大《化学实验规范》 P256。 四、思考题 1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔