·474· 北京科技大学学报 1995年No.5 表10.94PMN-Q.06PT陶瓷粉末XRD结果与JCPDS卡值对照表 编号2-/（°）NTEN XRD d,×10o/mI/6 JCPDS d,×10-m(hkI) 1 22 3979 4.037 伊 4.060 (100) 2 31.3 22015 2.855 100 2.870 (110) 38.58 4112 2.331 19 2.340 (11) 44.86 6561 2.018 30 2.003 (200) 5 50.48 1491 1.806 7 1.813 (210) 6 55.7 7832 1.648 5 1.656 (211) 65.28 3178 1.428 14 1.434 (220) 8 69.6 537 1.346 2 1.351 (300) 9 74.16 2322 1.277 女 1.281 (310) 10 78.44 514 1.218 2 1.221 (31I) 11 82.66 870 1.166 4 1.169 (222 0 91 2098 1.079 旧 1.082 (321) 13 99.38 405 1.010 2 1.013 (400 14 107.92 953 0.952 4 0.995 (330) 15116.94 766 0.903 3 0.905 (420) 淀法合成出的瓷粉几乎为单一的钙钛矿相，没有发现存在焦绿石PN2相及其他杂质·XRD 得到的晶面间距d值较JCPDS卡片中的PMN的d值略小.这是因为钙钛矿相钛酸铅 (PT)的晶格常数(0.395nm)比PMN的品格常数(0.404nm)略小，向PMN掺入PT 后，各原子的交互作用使晶格常数趋于一中间值（本实验中为0.403m).纯净的钙钛矿相 获得与共沉淀时溶液中各组元化学配比精确，沉淀下来时的混合得相当均匀有关·各组元的 充分混合有利于晶化时各原子的扩散与新相的形成，从而得到纯净的钙钛矿相， 1000℃烧结后测得陶瓷样品的密度为7.868g/cm3,达到理论密度的96.77%.图2是 0.96PMN-0.06PT陶瓷介电常数随温度变 化曲线，图中表明，陶瓷居里点为20 22- ℃，其介电常数最大值为20940.由此可 20 以看出，共沉淀法合成出的PMN-PT介 电陶瓷材料不仅具有比氧化物合成法低 16 200℃左右的烧结温度，而且介电常数 比氧化物合成法高5000左右，与氧化物 12 合成法相比，共沉淀过程各种元素均以非 晶态均匀混合，晶化生成钙钛矿相 PMN-PT的反应机制与氧化物合成法不 同，这一点可能是两种合成法的本质区 -20“2040“60-80100120 T℃ 别.通过加人不同含量的PT,能够精确 调整PMN的居里温度，以适合具体需 图21000℃烧结0.94PMN-0.06PT陶瓷 要. 介电常数随温度变化关系曲线· 474 . 北 京 科 技 大 学 学 报 19 95 年 N o . 5 表 1 0 . 州 ]P 竹 N 一 欣肠 P, , 陶瓷粉末 X R D 结果与 CJ P I] S 卡值对照表 编号 2 一 0 /( “ ) IN江石N x R D d , x lo 一 , o /m 1/ 10 JC , E巧 d , x l o 一 , o /m h( k l ) 1 2 3 979 4 . 037 18 4 . 0仪) ( lX() 2 3 1 . 3 22 0 15 2 . 855 1田 2名70 ( 1 10) 3 38 . 58 4 1 12 2 . 331 19 2 . 3粼) (川 ) 4 4 . 86 6 56 1 2 . 0 18 3() 2 . X() 3 ( 2《l ) ) 5 5() . 48 1 49 1 1 . 8(拓 7 1 . 8 13 ( 2 10) 6 5 5 . 7 7 832 1 . 冈 8 36 1 . 656 (2 1 1) 7 6 5 . 28 3 178 1 . 42 8 14 1 . 4 34 ( 220 ) 8 69 . 6 537 1 . 3拓 2 1 . 35 1 (叉刃) 9 74 . 16 2 32 1 . 277 11 1 . 28 1 ( 310) 10 7 8 . 科 5 14 1 . 2 18 2 1 . 2 1 ( 31 1) 1 1 82 . 6 870 1 1 6 4 1 . 169 (2 2) 12 9 1 2 的8 I D79 10 1 . 08 2 ( 321) 13 卯3 8 4() 5 1 . 0 10 2 1 . 0 13 (刃刀 14 107 . 92 953 0 . 952 4 0 . 卯5 ( 330) 15 1 16 . 94 7肠 0 . 叩3 3 0 . 叩5 (4 2 0) 淀法合成 出 的瓷粉 几乎 为 单一 的钙钦 矿相 , 没有 发现 存在 焦 绿石 P入 相 及 其他 杂 质 . X R D 得 到 的 晶 面 间 距 d 值 较 CJ P D S 卡 片 中 的 P M N 的 d 值 略 小 . 这 是 因 为 钙 钦 矿 相 钦 酸 铅 (P T) 的 晶 格 常 数 ( 0 . 39 5 nm ) 比 P M N 的 晶格 常 数 ( 0 . 4 0 4 nr ) 略 小 , 向 P M N 掺 人 PT 后 , 各原 子 的交互 作 用使 晶格 常数趋 于 一 中间值 (本实 验 中 为 0 .4 03 lun ) . 纯 净 的钙 钦 矿 相 获得 与共沉淀 时 溶液 中各 组元 化学 配 比精 确 , 沉 淀 下来 时的混 合得相 当均 匀有 关 . 各组元 的 充分 混合有 利 于 晶化 时各 原子 的扩 散 与新 相 的形成 , 从而 得到 纯净 的钙 钦矿相 . l X() 0 ℃ 烧 结 后 测 得 陶瓷 样 品 的密 度 为 .7 868 9 /cnt 3 , 达 到 理 论 密 度 的 % .7 7 % . 图 2 是 .0 9 6P M N 一 O.0 6 P T 陶 瓷介 电常数 随温度 变 化 曲 线 . 图 中 表 明 , 陶 瓷 居 里 点 为 20 ℃ , 其介 电常 数最 大值 为 20 9 40 . 由此可 以看 出 , 共沉 淀 法合 成 出 的 P M N 一 PT 介 电 陶瓷 材 料 不 仅具 有 比 氧 化 物 合 成 法 低 2X() ℃ 左 右 的 烧 结 温 度 , 而 且 介 电 常 数 比氧 化物合 成 法 高 5 0 0 左 右 . 与 氧 化物 合成 法相 比 , 共 沉 淀过程 各 种元 素均 以 非 晶 态 均 匀 混 合 , 晶 化 生 成 钙 钦 矿 相 P M N 一 P l , 的反应 机 制 与 氧 化 物 合成 法 不 同 , 这 一 点 可 能 是 两 种 合 成 法 的 本 质 区 别 . 通过 加 人 不 同含 量 的 P T , 能 够 精 确 调 整 P M N 的 居 里 温 度 , 以 适 合 具 体 需 要 . 一 T / 丫 ! \ \ \ 1 一 . 厂|一;盯| ùǎ日,`U, 乞一x . 捉钾斌令í T ℃ 图 2 1 仪刃 ℃ 烧结 .0 叫P 入】N 一 .0 伪 ly l , 陶瓷 介 电常数随温度变化关系 曲线