教案续页 教案内容 教学组织与 教学安排 5mim,静置分层后，弃去水相，收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠 脱水后氮吹定容至1mL,经气相色谱仪检测，进样1L,以峰面积查得 工作曲线对应的含量，换算成样品中五氯酚的含量 3、气相色谱仪的色谱条件 毛细管色谱柱：DB-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25um或30 m×0.25mm×0.25m)片 进样口温度：250℃：检测器温度：300℃。 色谱柱温度（升温程序）：60℃保持2min,以20C/min升至220℃， 以10C/min升至250C保持3min。 载气流量：1.5mL/min:尾吹气流量：60mL/min。 进样量：1.0uL:进样模式不分流进样，进样后0.75min分流，分 流比401。 4、工作曲线的绘制 校准曲线分两种：工作曲线和标准曲线的区别 ()工作曲线即曲线和样品的测定步骤完全一样，即需要顶处理。 (2)标准曲线与样品的测定步骤不一样，即不需要做预处理。 向装有20mL0.1moL碳酸钾溶液的7个125mL分液漏斗中分别 加入0、5、10、50、100、250、500L五氯酚标准使用液(1gmL),混 匀后按照衍生化相同步骤进行操作（在漏斗中分别加入1mL乙酸酐，振 摇5mim后加入5mL正己烷，振摇5min,静置分层后，弃去水相，收 集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠脱水后氮吹定容至1mL,经气相色 谱仪检测)，得到五氯酚浓度为0、5、10、50、100、250、500gmL的 标准系列溶液。 用微量注射器取1L标准系列溶液分别注入气相色谱仪中，记录不 同质量浓度溶液对应的色谱峰的峰面积（或峰高），以五氯酚标准系列溶液 浓度为横坐标，相应的峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制工作曲线