超过60℃为宜),测熔点,计算收率。 (三)水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1g,加lnL乙醇溶解后,加冷水定适量,制成50mL溶液 立即加λlnL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内显色,与对于照液比较, 不得更深(0.1%) 对照液的制备:精密称取水杨酸0.1g,加少量水溶解后,加入1mL冰醋酸, 摇匀;加冷水定适量,制成1000mL溶液,摇匀。精密吸取 lnL,加λlnL乙醇,48mL水,及lnL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备:取盐酸(lmol/L)InL,硫酸铁铵指示液2mL 加冷水适量,制成1000mL溶液,摇匀。 (四)结构确证 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法 2.核磁共振光谱法 思考题 1.向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加?为什么? 2.本反应可能发生那些副反应?产生哪些副产物? 3.阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理?为何滤液要自然冷却?超过 60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林 0.1 g，加 1 mL 乙醇溶解后，加冷水定适量，制成 50 mL 溶液。 立即加入 1mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30 秒内显色，与对于照液比较， 不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸 0.1 g，加少量水溶解后，加入 1 mL 冰醋酸， 摇匀；加冷水定适量，制成 1000 mL 溶液，摇匀。精密吸取 1 mL，加入 1 mL 乙醇，48 mL 水，及 1 mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液 2 mL， 加冷水适量，制成 1000 mL 溶液，摇匀。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？