HZHJSZ0099水质硫化物的测定直接显色分光光度法 HZ-HJ-SZ-0099 水质-硫化物的测定一直接显色分光光度法 1范围 本方法适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印染 废水等中的溶解性的HS、HS、S2以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫 化物 当取样体积为250mL,用50mL“硫化氢吸收显色剂νlcm比色皿测定,硫化物的最 低检出限为0004mg/L,测定浓度范围为0008-25mg 2原理 本方法是利用硫化物在常温、负压、低酸度下转化生成的气态硫化氢,被“硫化氢吸收 显色剂’完全吸收的同时,发生显色反应。生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液,在400nm处 有最大吸收特性,进行分光光度测定。 3试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水。 3.1氢氧化钠溶液:c=1.5molL。 32硫酸溶液:c(H2SO4)=9moML 3.3硫酸溶液:c(H2SO4)=3moML 34硝酸溶液:c(HNO4)=7.5molL。 35淀粉溶液:10g/L。 36不含结晶水的固体硫化物(Na2S):指除含负二价硫外,不含其他硫化物,试剂贮存于干燥 器内 3.7硫标准稀释稳定剂 3.8硫化氢吸收显色剂:放置阴凉避光处,使用前上、下充分振荡3~5次 39乙酸锌溶液:c[Zn(C2H3O2)2·2H2O}=lmoL。称取20g乙酸锌溶于水中,用水稀释 至1000mL,摇匀。 3.10弱碱性水溶液:约取500mL水,用氢氧化钠溶液(G3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8-~10。 3.11碘标准溶液:c(12)=005moⅥ,称取6400g碘于250m烧杯中,加入20g碘化 钾,以少量水溶解后移入1000nL棕色容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀,放置阴凉避光处。 3.12重铬酸钾溶液:c(16K2CnO)=00500mo。准确称取经105-110℃烘干2小时,冷 却至室温的重铬酸钾24530g溶于水中,移入100mnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 313硫代硫酸钠标准溶液:c(NaS2O3)=005moM。称取12.40g硫代硫酸钠(NaS2O3·5HO) 溶于新煮沸3~5分钟后,冷却至室温的水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇 匀。放置5~7天后标定其准确浓度。 标定方法:于250mL碘量瓶中,加入lg碘化钾、50mL水,加入1000mL重铬酸钾标 准溶液③3.12)和5mL硫酸(3.3),密塞摇匀,暗处静置5分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶 液(313)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉溶液(3.5),继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 记下硫代硫酸钠标准溶液(3.13)用量,同时作空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算: 0.0500×10.0 c(Na2S2O3) 式中:c一硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(molL)。1 HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法 HZ-HJ-SZ-0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法 1 范围 本方法适用于地面水 地下水及生活污水 造纸废水 石油化工废水 炼焦废水与印染 废水等中的溶解性的 H2S HS¯ S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物 酸溶性的金属硫 化物 当取样体积为 250mL 用 5.0mL 硫化氢吸收显色剂 1cm 比色皿测定 硫化物的最 低检出限为 0.004mg/L 测定浓度范围为 0.008~25mg/L 2 原理 本方法是利用硫化物在常温 负压 低酸度下转化生成的气态硫化氢 被 硫化氢吸收 显色剂 完全吸收的同时 发生显色反应 生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液 在 400nm 处 有最大吸收特性 进行分光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 所用水为去离子水 3.1 氢氧化钠溶液 c=1.5mol/L 3.2 硫酸溶液 c H2SO4 =9mol/L 3.3 硫酸溶液 c H2SO4 =3mol/L 3.4 硝酸溶液 c HNO4 =7.5mol/L 3.5 淀粉溶液 10g/L 3.6 不含结晶水的固体硫化物(Na2S) 指除含负二价硫外 不含其他硫化物 试剂贮存于干燥 器内 3.7 硫标准稀释稳定剂 3.8 硫化氢吸收显色剂 放置阴凉避光处 使用前上 下充分振荡 3~5 次 3.9 乙酸锌溶液 c[Zn C2H3O2 2 2H2O]=1mol/L 称取 220 g乙酸锌溶于水中 用水稀释 至 1000mL 摇匀 3.10 弱碱性水溶液 约取 500mL 水 用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至 pH8~10 3.11 碘标准溶液 c 1/2I2 =0.05mol/L 称取 6.400g碘于 250 mL 烧杯中 加入 20g 碘化 钾 以少量水溶解后移入 1000mL 棕色容量瓶内 用水稀释至刻度 摇匀 放置阴凉避光处 3.12 重铬酸钾溶液 c 1/6K2Cr2O7 =0.0500mol/L 准确称取经 105~110 烘干 2 小时 冷 却至室温的重铬酸钾 2.4530g 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 3.13 硫代硫酸钠标准溶液 c Na2S2O3 =0.05mol/L 称取 12.40g硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 溶于新煮沸 3~5 分钟后 冷却至室温的水中 移入 1000mL 容量瓶内 用水稀释至刻度 摇 匀 放置 5~7 天后标定其准确浓度 标定方法 于 250mL 碘量瓶中 加入 1g 碘化钾 50mL 水 加入 10.00mL 重铬酸钾标 准溶液(3.12)和 5mL 硫酸(3.3) 密塞摇匀 暗处静置 5 分钟 用待标定的硫代硫酸钠标准溶 液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时 加入 1mL 淀粉溶液(3.5) 继续滴定至蓝色刚好消失为终点 记下硫代硫酸钠标准溶液(3.13)用量 同时作空白试验 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算 式中 c 硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度 mol/L 1 2 2 2 3 0.0500 10.00 ( ) V V c Na S O - ´ =