、吃分别为滴定重铬酸钾溶液和空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积 (mL)o 3.14硫化钠标准贮备液:称取0.2g硫化钠(36)溶于100mL弱碱性水(3.10中,用直径9cm中 速定量滤纸干过滤于100nL容量瓶中,摇匀,待标定。 标定方法:于250mL碘量瓶中,按顺序加入10mL乙酸锌溶液(3.9),1000mL待标定的 硫化钠标准贮备液摇匀。再加入2000mL碘标准溶液(3.11,用水稀释至60mL,加入5mL硫 酸(3.3),密塞摇匀,暗处静置5分钟。用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时, 加入lmL淀粉溶液(3.5),继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液(3.13 用量,同时作空白试验。 硫化钠标准贮备液准确浓度按下式计算: 硫化物(s-mD)=(-1xcw0x1603 10.00 式中:κ、η1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时,所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 (mL) 硫代硫酸钠标准溶液浓度(moL)。 16.03-1/2S摩尔质量(g/moL 3.15硫化物标准使用液:准确吸取(准确至±0.05mL)定量标定后的硫化钠标准贮备液,放 入已盛有约150mL“硫标准稀释稳定剂饩3.7)舶200mL容量瓶内,边加入边振荡,最后用“硫 标准稀释稳定剂ν稀释至刻度,摇匀。使配制的标准溶液呈均匀的乳状液。所配制的硫化物 标准使用液浓度应为100gs2mL,使用前上、下振摇3~5次,用完后放回1-15℃冰箱内保 存,可稳定3~4年不变。 4仪器及材料 41分光光度计,1cm比色皿 42大气采样器(流量为0.2-20/min) 43硫化氢生成反应瓶(容积为350mL) 44气泡吸收管(容积为15~20mL) 4.5硫化氢反应一吸收装置 46气体分离管制作: AB混合液:称取1.5g二乙氨基二硫代甲酸银(CsHS2NAg)溶于100mL乙酸(36%)中 为A溶液,另取10g乙酸铅溶于100mL水中为B溶液。将A、B溶液以等体积混合均匀备 用 b.取10g脱脂棉浸泡于AB混合液中,约30min分钟后取出,于阴凉处晾干备用。 c.取长度为50~55mm,内径约为6mm的玻璃管,将处理后的脱脂棉均匀填塞管内,棉 柱长约为40mm,棉重约0.09±001g 5采样与样品 水样应在现场固定,一般加入 ImL Imol/L乙酸锌(39)固定剂于500mL塑料瓶(或玻璃瓶) 内,用要采集的水样注满瓶,塞紧盖后,将瓶上、下轻微颠倒2~3次。运输途中避免阳光直 照,样品应在24小时内测定,分取水样测定时,应将水样摇匀,尽量减少误差。 6操作步骤 6.1干扰及排除 611水样中硫化物浓度为032mg/L,每升水样中干扰物质容许量分别为4mg吡啶(990%) 乙醇(997%)、甲醛(997%)、苯(9.8%、乙醚(995%、乙酸乙酯(990%)、丙酮(995%)。 2000mg以下的氯根(C厂)、400mg硫脲( HONCSNH2)、SO Br, 200mgCNS S2O32NO3-、1,120mg20O32、50mgwO42、20 ImgMoc42、Cr、Mm2+、15mgPb2+、15mgHg2+、,2 V1 V2 分别为滴定重铬酸钾溶液和空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 3.14 硫化钠标准贮备液 称取 0.2g 硫化钠(3.6)溶于 100mL 弱碱性水(3.10)中 用直径 9cm 中 速定量滤纸干过滤于 100mL 容量瓶中 摇匀 待标定 标定方法 于 250mL 碘量瓶中 按顺序加入 10mL 乙酸锌溶液(3.9) 10.00mL 待标定的 硫化钠标准贮备液摇匀 再加入 20.00mL 碘标准溶液(3.11) 用水稀释至 60mL 加入 5mL 硫 酸(3.3) 密塞摇匀 暗处静置 5 分钟 用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时 加入 1mL 淀粉溶液(3.5) 继续滴定至蓝色刚好消失为终点 记下硫代硫酸钠标准溶液(3.13) 用量 同时作空白试验 硫化钠标准贮备液准确浓度按下式计算 式中 V0 V1 分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时 所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL c 硫代硫酸钠标准溶液浓度 mol/L 16.03 1/2S2-摩尔质量 g/moL 3.15 硫化物标准使用液 准确吸取(准确至 0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液 放 入已盛有约 150mL 硫标准稀释稳定剂 (3.7)的 200mL 容量瓶内 边加入边振荡 最后用 硫 标准稀释稳定剂 稀释至刻度 摇匀 使配制的标准溶液呈均匀的乳状液 所配制的硫化物 标准使用液浓度应为 10.0ìgS2- /mL 使用前上 下振摇 3~5 次 用完后放回 1~15 冰箱内保 存 可稳定 3~4 年不变 4 仪器及材料 4.1 分光光度计 1cm 比色皿 4.2 大气采样器(流量为 0.2~2.0L/min) 4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为 350mL) 4.4 气泡吸收管(容积为 15~20mL) 4.5 硫化氢反应 吸收装置 4.6 气体分离管制作 a. AB 混合液 称取 1.5g 二乙氨基二硫代甲酸银(C5H10S2NAg)溶于 100mL 乙酸(36%)中 为 A 溶液 另取 10g 乙酸铅溶于 100mL 水中为 B 溶液 将 A B 溶液以等体积混合均匀备 用 b. 取 10g 脱脂棉浸泡于 AB 混合液中 约 30min 分钟后取出 于阴凉处晾干备用 c. 取长度为 50~55mm 内径约为 6mm 的玻璃管 将处理后的脱脂棉均匀填塞管内 棉 柱长约为 40mm 棉重约 0.09 0.01g 5 采样与样品 水样应在现场固定 一般加入 1mL 1mol/L 乙酸锌(3.9)固定剂于500mL 塑料瓶(或玻璃瓶) 内 用要采集的水样注满瓶 塞紧盖后 将瓶上 下轻微颠倒 2~3 次 运输途中避免阳光直 照 样品应在 24 小时内测定 分取水样测定时 应将水样摇匀 尽量减少误差 6 操作步骤 6.1 干扰及排除 6.1.1 水样中硫化物浓度为 0.32mg/L 每升水样中干扰物质容许量分别为 4mg 吡啶 99.0% 乙醇 99.7% 甲醛 99.7% 苯(99.8%) 乙醚 99.5% 乙酸乙酯 99.0% 丙酮 99.5% 20000mg 以下的氯根 Cl 400mg 硫脲 H2NCSNH2 SO3 2- F Br 200mgCNS S2O5 2- NO3 I 120mgS2O3 2- 50mgWO4 2- 20mgMoO4 2- Cr3+ Mn2+ 15mgPb2+ 1.5mgHg2+ 10.00 16.03 , / 2 0 1 2 2 3 - ´ ´ = - Na S O V V c 硫化物 S mg L