Img cu2+、O. ImgMnO4、Cr2O2s 6.1,2在本标准方法测定条件下,空气中氧不干扰测定。100mgNO2,10mgSO2无影响。环境 空气中的气态硫化氢与氯气的干扰,用气体分离管(46)能排除约3.5mg硫化氢,1.5mg氯气 的干扰 当气体分离管内棉柱变成灰黑色时,则需更换棉柱。 62校准曲线 621取7只反应瓶(43),从每只反应瓶A处加入5mL硫酸(32)和250mL水,盖上具塞A 取7只吸收管(44),每只管中加入500mL“硫化氢吸收显色剂”以单个反应瓶的出气口与 吸收管的进气口相连为一组。 622启动大气采样器,检査采样器运转是否正常,起动流量一般控制在0.3~0·5L/mins 62.3将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(42)的进气口串联好,如下图所示。 豳 破化氢反应一吸收装置 图中A一样晶一进气加加日心C一反应系1D要收雪 一楼冲n;一大气鸦件静,C,日一分则第一超算二舰一气体分离管 624加硫化物标准使用液(315)前,先启动采样器检査是否有漏气现象,调节抽气量为 0.3~0.5L/min,从第一组反应瓶B处加入定量硫化物标准使用液(3.15,用1~2mL水冲洗一下 B处内壁,接着将第二组的吸收管出气口与第一组反应瓶的进气口串联好,从第二组反应瓶 B处加入不同量的硫化物标准液(315)后,每次均用1~2mL水冲洗B处内壁。以同样方式串 联第三、第四组(视采样器抽气功率大小,一次可同时串联1~6组)。绘制校准曲线时,加入 硫化物标准使用液的量分别为:0,0.50,1.0,1.50,20,30,400mL(10.0igmL) 62.5待最后一组硫化物标准使用液加完、冲洗后,将反应瓶进气口B处接上气体分离管(46) 调节采样器抽气流量至0.5L/min,并开始计时。待反应、吸收、显色15分钟后,降低采样器 抽气流量至02L/min左右,先取下气体分离管,再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶,最后 取下第一组。 626测量:以“硫化物吸收显色剂”作参比,用lcm比色皿,于400nm处测量吸收显色液 的吸光度。以吸光度为纵坐标,硫化物标准量为横坐标绘制校准曲线,或以最小二乘法原理 求出直线回归方程Y=bX+a,再进行计算 63样品分析 63.1当水样中硫化物含量分别为0.1mgL以下,0.10-1.0mg/、1.0~10.0mg/、10.0-25.0mg/L 时,相应分取水样量为250mL、250~250mL、250~30mL、30~1.0mL均匀水样。从反应瓶 (43)A处加入瓶内。不足250mL水样时,用去离子水补充至250mL,盖上具塞A 63.2当硫化物含量范围在25-50mg/、50-75mg、75~100mg/L时,用弱碱性水(3,10)分别 稀释10倍、25倍、50倍。测定时分别吸取稀释后的水样50mL、50mL、10.0mL加入反应 瓶(43)中,用去离子水补充至250mL,盖上具塞A。3 1mgCu2+ 0.1mgMnO4 Cr2O7 2- 6.1.2 在本标准方法测定条件下 空气中氧不干扰测定 100mgNO2 10mgSO2 无影响 环境 空气中的气态硫化氢与氯气的干扰 用气体分离管(4.6)能排除约 3.5mg 硫化氢 1.5mg 氯气 的干扰 当气体分离管内棉柱变成灰黑色时 则需更换棉柱 6.2 校准曲线 6.2.1 取 7 只反应瓶(4.3) 从每只反应瓶 A 处加入 5 mL 硫酸(3.2)和 250mL 水 盖上具塞 A 取 7 只吸收管(4.4) 每只管中加入 5.00mL 硫化氢吸收显色剂 以单个反应瓶的出气口与 吸收管的进气口相连为一组 6.2.2 启动大气采样器 检查采样器运转是否正常 起动流量一般控制在 0.3~0.5L/min 6.2.3 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好 如下图所示 6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前 先启动采样器检查是否有漏气现象 调节抽气量为 0.3~0.5L/min 从第一组反应瓶 B 处加入定量硫化物标准使用液(3.15) 用 1~2mL 水冲洗一下 B 处内壁 接着将第二组的吸收管出气口与第一组反应瓶的进气口串联好 从第二组反应瓶 B 处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后 每次均用 1~2mL 水冲洗 B 处内壁 以同样方式串 联第三 第四组(视采样器抽气功率大小 一次可同时串联 1~6 组) 绘制校准曲线时 加入 硫化物标准使用液的量分别为 0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00mL 10.0ìg/mL 6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完 冲洗后 将反应瓶进气口 B 处接上气体分离管(4.6) 调节采样器抽气流量至 0.5L/min 并开始计时 待反应 吸收 显色 15 分钟后 降低采样器 抽气流量至 0.2L/min 左右 先取下气体分离管 再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶 最后 取下第一组 6.2.6 测量 以 硫化物吸收显色剂 作参比 用 1cm 比色皿 于 400nm 处测量吸收显色液 的吸光度 以吸光度为纵坐标 硫化物标准量为横坐标绘制校准曲线 或以最小二乘法原理 求出直线回归方程 Y=bX+a 再进行计算 6.3 样品分析 6.3.1 当水样中硫化物含量分别为 0.1mg/L 以下 0.10~1.0mg/L 1.0~10.0mg/L 10.0~25.0mg/L 时 相应分取水样量为 250mL 250~25.0mL 25.0~3.0mL 3.0~1.0mL 均匀水样 从反应瓶 (4.3)A 处加入瓶内 不足 250 mL 水样时 用去离子水补充至 250 mL 盖上具塞 A 6.3.2 当硫化物含量范围在 25~50mg/L 50~75mg/L 75~100mg/L 时 用弱碱性水(3.10)分别 稀释 10 倍 25 倍 50 倍 测定时分别吸取稀释后的水样 5.0mL 5.0mL 10.0mL 加入反应 瓶(4.3)中 用去离子水补充至 250mL 盖上具塞 A