63.3于吸收管(44)中加入500mL“硫化氢吸收显色剂”以反应瓶的出气口与吸收管的进 气口相连为一组。将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(42)的进气口连接好 634加酸前,先启动采样器检査是否有漏气现象,调节抽气流量0.3-0.5L/min,从第一组反 应瓶B处加入5mL硫酸(32),用1~2mL水冲洗反应瓶B处内壁。接着将第二组吸收管的出 气口与第一组反应瓶的进气口串联好,从第二组反应瓶B处加入5mL硫酸(3.2),用1~2mL 水冲反应瓶B处内壁。以同样方式进行第三、第四个水样测定。 635待最后一组加入硫酸(32)冲洗后,将反应瓶进气口B处接上气体分离管,调节采样器 的抽气流量为0.5L/min,并开始计时。待反应、吸收、显色15分钟后,降低抽气量至0.2L/min 左右,先取下气体分离管,再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶,最后取下第一组。 63.6吸收显色后的显色液的测定条件同62.6,将测出的吸光度从校准曲线上査出相应的硫 化物量或以直线回归方程计算出相应的硫化物量。 637空白试验,本方法的空白试验与校准曲线绘制(62)同,空白值即为校准曲线中硫化物标 准量为“0”时的测定值。 63.8测定完后,吸收管、比色皿需用硝酸(34)浸泡5~10分钟,再用去离子水冲洗3~4次 晾干备用。 7结果计算 c- m/v 式中:c一水样中硫化物浓度(mgL); m-由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量(ig); 一水样体积(mL)。 8精密度与准确度 81精密度 五个实验室对硫化物含量为0.29-5459mg/L的5种不同类型水样的统一样品进行测定 重复性相对标准偏差为0.1%44%,再现性相对标准偏差为6.8%~170% 82准确度 五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mgL的统一样品(生活污水、造纸废水、 石油化工废水、炼焦废水和印染废水)进行加标回收试验。硫化物加标回收率一般在 900%108% 五个实验室的加标回收率的相对误差为0.63%-66% 9参考文献 GBT17133-19974 6.3.3 于吸收管(4.4)中加入 5.00mL 硫化氢吸收显色剂 以反应瓶的出气口与吸收管的进 气口相连为一组 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口连接好 6.3.4 加酸前 先启动采样器检查是否有漏气现象 调节抽气流量 0.3~0.5L/min 从第一组反 应瓶 B 处加入 5mL 硫酸(3.2) 用 1~2mL 水冲洗反应瓶 B 处内壁 接着将第二组吸收管的出 气口与第一组反应瓶的进气口串联好 从第二组反应瓶 B 处加入 5mL 硫酸(3.2) 用 1~2 mL 水冲反应瓶 B 处内壁 以同样方式进行第三 第四个水样测定 6.3.5 待最后一组加入硫酸(3.2) 冲洗后, 将反应瓶进气口 B 处接上气体分离管 调节采样器 的抽气流量为 0.5L/min 并开始计时 待反应 吸收 显色 15 分钟后 降低抽气量至 0.2L/min 左右 先取下气体分离管 再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶 最后取下第一组 6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同 6.2.6 将测出的吸光度从校准曲线上查出相应的硫 化物量或以直线回归方程计算出相应的硫化物量 6.3.7 空白试验 本方法的空白试验与校准曲线绘制(6.2)同 空白值即为校准曲线中硫化物标 准量为 0 时的测定值 6.3.8 测定完后 吸收管 比色皿需用硝酸(3.4)浸泡 5~10 分钟 再用去离子水冲洗 3~4 次 晾干备用 7 结果计算 c= m/V 式中 c 水样中硫化物浓度 mg/L m 由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量 ìg V 水样体积 mL 8 精密度与准确度 8.1 精密度 五个实验室对硫化物含量为 0.29~54.59mg/L 的 5 种不同类型水样的统一样品进行测定 重复性相对标准偏差为 0.1%~4.4% 再现性相对标准偏差为 6.8%~17.0% 8.2 准确度 五个实验室分别对硫化物含量范围为 0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水 造纸废水 石油化工废水 炼焦废水和印染废水)进行加标回收试验 硫化物加标回收率一般在 90.0%~108% 五个实验室的加标回收率的相对误差为 0.63%~6.6% 9 参考文献 GB/T 17133-1997