④泰山医学院 省级精品课程申报 R 图Ⅲ-4-3沸点仪 图1I1-4-5回流 本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的。具体方法如下 ①右一半沸点一组成关系的测定 在三口瓶中加入20mL异丙醇和1mL环己烷，再加入儿小块沸石，按上述方法测定 n和n,并记下温度t和t,然后依次加入1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0ml、6.0ml、 250ml坏己棕.。每加 一次环己烷都要按上述方法分别测定其n,和m及温度t,和。 实验完毕后将溶液倒入回收瓶中 ②左一半沸点一组成关系的测定 在三口瓶中加入50ml环己烷，依次加入0.3mL、0.5mL、0.7ml、1.0ml、2.5ml、 5.0mL、12.0ml的异丙醇，分别按①进行测定。 方法二：间歇测定法 在测定沸点与组成的关系时，也可以用间歇方法测定。每种含不同质量百分数的 溶液由教师事先配好，同学按顺序号依次测定。 把事先配好的第一份溶液25L加入沸点仪中，加入沸石，待沸腾稳定后，读取沸 点温度，立即停止加热。取气相冷凝液测其折射率，而后再取液相液体测其折射率， 然后用滴管取尽沸点仪中的测定液，放回原试剂瓶中。在沸点仪中再加入5L新的待 测液，用上述方法同样依次测定 注意： 在更换溶液时，务必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带米误差 六、注意事项 1.由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中， 温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不 断调特水银求的位置 2.实验中尽可能避免过热现象 为此每加两次样品后，可加) 一小块沸石，同时 要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可调节加热温度来控制）。 3.在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡 温度会路有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每 加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1min一2min后，即可取样测定，不宜 连待时间计长 4.每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气 相取样口的残液亦要擦干净。 5.整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬 物（如滴管），擦拭棱镜用擦镜纸。 七、数据处理 1.将实验中测得的折射率一组成数据列表 并绘制成工作曲线 2将实验中测得的沸点一折射率数据列表，并从工作曲线上查得相应的组成，从 而获得沸点与组成的关系。 3.绘制沸点一组成图，并标明最低恒沸点和组成。 16