1.实验目的： 1)掌握酯化反应原理及DEDB合成工艺路线： 了解DEDB作为新型增塑剂与DOP、DBP增塑剂的异同点 2.实验原理： 凡添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质均可称为增塑剂。 增塑剂的主要作用是聚合物分子间的次价键，即范德华力。从而增轨加聚合物分子链的移动性、降低聚合物分子链的 结晶性，亦即增加了聚合物的塑性。表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲晓性和柔韧性提 1)塑化作用机理如下： PVC分子链各链节是极性的，因此分子链会相互吸引而紧密结合在一起，当PVC受热时，其分子链热运动加强，因而使 分子链间的作用削弱，间隔增大.若将增塑剂分子插入PVC链间，PVC分子链极性部分和增塑剂分子极性部分相互作用， 所形成的PVC一增塑剂体系即使在冷却时，增塑剂分子仍留在原来位置上，从而妨碍了PVC分子链的相互接近，使PVC 分子链的微小热运动变得容易，PVC也就变为柔软塑料了。 例收如用DEDB增塑剂塑化PVC时，当温度升高，DEDB分子插入PVC分子链中间，DEDB的酯形偶极与PVC的偶极相互作 用，并使DEDB苯环极化，这样DEDB与PVC分子链就很好结合在一起，由于DEDB分子的外极性部分亚甲基链不极化，它 夹在PVC分子链之间，显著地弱了PVC分子间的吸引力，PVC树脂在变形时链的移动就容易了，即PVC成为了软塑料。 目前，工业化生产的增塑剂近300种，但具有广泛商业用途的不过100多种，且80%的用于烯基塑料。按其化学结构来分 有：苯甲酸酯类、磷酸酯类、癸二酸酯类、已二酸酯类、环氧酯类、烃类增塑剂、氯化石蜡类和脂肪酸酯类 2)合成原理： 本实验是以苯甲酸和二甘醇在一定条件下用酸类催化剂的作用下反应生成二苯甲酸二甘醇 3.主要试剂及仪器： 苯甲酸、二甘醇、对甲基苯磺酸、甲苯 三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、控温电热套等。 4.实验步骤： 按0.5mol为基准投料： 1)称取DEG53g+活性碳1g+甲苯25ml+对甲基苯磺酸0.9g加入烧瓶中搅拌，升温50-70C时，再加入苯甲酸124.5g,继 续搅拌。 2)升温至T=140C左右，溶剂回流，开始有水分出。 3)控温T=140-160℃，分水3.5-4hr,分水约18ml为止，控制本条件下蒸出大部分甲苯。 4)降温至50C以下时，用5%的NaOH液洗涤酯化液在pH=8左右，搅拌0.5，分水得有机相，然后用等量的蒸镏水洗涤酯 化液，分水得第二次有机相。 5)有机相在真空度0.09Mpa以下，100-140°C左右真空条件下脱除残留的甲苯和水，过滤，得浅黄色的成品DEDB, 5.思考题： 1)本实验中能否采用醇过量(DOP、DBP生产中是醇过量)，而不用甲苯作携水剂的方法合成DEDB?为什么？试解释 2)作为增塑剂产品要求的理化指标大致有哪些？并分别说明各理化指标的高低对增塑剂质量的影响？ 3)酯化反应中常用的Cat另外还有那几种沫之 实验八膏霜化妆品配制 1.实验目的： 1)了解乳化原理 初步掌握配方原理及配方中各原料的作用及添加量。 1．实验目的： 1）掌握酯化反应原理及DEDB合成工艺路线； 了解DEDB作为新型增塑剂与DOP、DBP增塑剂的异同点。 2. 实验原理： 凡添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质均可称为增塑剂。 增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子间的次价键，即范德华力，从而增加聚合物分子链的移动性、降低聚合物分子链的 结晶性，亦即增加了聚合物的塑性。表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提 高。 1）塑化作用机理如下： PVC分子链各链节是极性的，因此分子链会相互吸引而紧密结合在一起，当PVC受热时，其分子链热运动加强，因而使 分子链间的作用削弱，间隔增大。若将增塑剂分子插入PVC链间，PVC分子链极性部分和增塑剂分子极性部分相互作用， 所形成的PVC——增塑剂体系即使在冷却时，增塑剂分子仍留在原来位置上，从而妨碍了PVC分子链的相互接近，使PVC 分子链的微小热运动变得容易，PVC也就变为柔软塑料了。 例如用DEDB增塑剂塑化PVC时，当温度升高，DEDB分子插入PVC分子链中间，DEDB的酯形偶极与PVC的偶极相互作 用，并使DEDB苯环极化，这样DEDB与PVC分子链就很好结合在一起，由于DEDB分子的外极性部分亚甲基链不极化，它 夹在PVC分子链之间，显著地削弱了PVC分子间的吸引力，PVC树脂在变形时链的移动就容易了，即PVC成为了软塑料。 目前，工业化生产的增塑剂近300种，但具有广泛商业用途的不过100多种，且80%的用于烯基塑料。按其化学结构来分 有：苯甲酸酯类、磷酸酯类、癸二酸酯类、已二酸酯类、环氧酯类、烃类增塑剂、氯化石蜡类和脂肪酸酯类。 2）合成原理： 本实验是以苯甲酸和二甘醇在一定条件下用酸类催化剂的作用下反应生成二苯甲酸二甘醇酯： 3．主要试剂及仪器： 苯甲酸、二甘醇、对甲基苯磺酸、甲苯； 三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、控温电热套等。 4．实验步骤： 按0.5mol为基准投料： 1）称取DEG53g + 活性碳1g + 甲苯25ml + 对甲基苯磺酸0.9g加入烧瓶中搅拌，升温50~70℃时，再加入苯甲酸124.5g，继 续搅拌。 2）升温至T=140℃左右，溶剂回流，开始有水分出。 3）控温T=140~160℃，分水3.5-4hr，分水约18ml为止，控制本条件下蒸出大部分甲苯。 4）降温至50℃以下时，用5%的NaOH液洗涤酯化液在pH=8左右，搅拌0.5hr，分水得有机相，然后用等量的蒸镏水洗涤酯 化液，分水得第二次有机相。 5）有机相在真空度0.09Mpa以下，100~140℃左右真空条件下脱除残留的甲苯和水，过滤，得浅黄色的成品DEDB。 5．思考题： 1）本实验中能否采用醇过量（DOP、DBP生产中是醇过量），而不用甲苯作携水剂的方法合成DEDB？为什么？试解释 之。 2）作为增塑剂产品要求的理化指标大致有哪些？并分别说明各理化指标的高低对增塑剂质量的影响？ 3）酯化反应中常用的Cat另外还有哪几种试叙述之。 实验八、膏霜化妆品配制 1．实验目的： 1）了解乳化原理； 初步掌握配方原理及配方中各原料的作用及添加量