1)在配有搅拌器、温度计、分水器、滴液漏斗、球形冷凝管的三口烧瓶中，依次加入11.3g已内酰胺。8.4g固体氢氧化 钾、0.4g四丁基溴化铵、30m溶剂苯，升温至70℃左右搅拌反应半小时后，再用滴液漏斗滴加16.4g溴丁烷，10分钟内滴 加完，升温至80℃左右，保持回流4-5小时，同时观察分水器中分水情况，当不再有水分出时，停止加热。 2)将上述混合物冷至40C左右，加入20m冰，并搅拌15分钟，直到固体物全部溶解，倒入分液漏斗中，静止分层，分出水 层，上层油状液体即为粗产品。 3)进一步水洗、干燥、蒸馏得成品。 思考颜 1)相转移催化剂的作用是什么？ 2)如何进一步分离、提纯产品？ 实验六、对氧苯氧乙酸(PCPA)的合成 1,目的要求： 1)掌握PCPA的合成及后处理方法： 2)了解PCPA作为植物韵素在农作物中的应用」 2.实验原理 凡能在低农度时具有促进和抑制精物生长或据影响植物形态的物质称为植物激素。一般在植物体内含量较少，但能在代谢 过程中起重要作用的物质称为生长素。它与构成细胞和供给能量的物质如碳水化合物、脂肪和蛋白质的不同之处是生长素在 植物体内的含量虽少，但对植物的生长和发育过程却能发挥很大的生理效应，利用人工合成出与生长素有同等效应，甚至更 为优越的化工物，通常称为植物生长调节剂。 植物激素有以下几种效能： 1)插条生根，以加速植物繁殖 2)防止收获前落果 3)提高结果率和诱致无籽蕃茄的形减， 抑制果树枝条徒长，增加单位面积产量： 4)提高植物抗倒伏，提高植物抗旱、抗寒及抗盐碱能力： 5)促进果实的生长与成熟。 植物激素PCPA的合成路线为： 3.主要试剂及仪器 氯乙酸、烧碱、对氯苯酚、盐酸： 三口烧瓶电动搅伴器温度计回流冷舒管等 4.实验步骤： 以对氯苯酚为基准按0.1mol计：氯乙酸为0.12mol,Na0H为0.24mol 1)称取12.85g对氯苯酚在烧杯中用30%(9.6g)的烧碱液溶解，于冷水中冷却，然后加入三口烧瓶中， 2)取氯乙酸1.34g+11.34m冰溶解，在液漏斗中，控温T=20-40℃，于0.5hr内滴加完毕， 3)升温至T=85-90℃，若有白色晶体析出，加20ml热水溶解，在沸腾水浴下反应0.5-1hr. 4)趁热将反应物料倒入盛有130m热水的烧杯中，于70C左右用浓盐酸酸化至pH=1-2,静置，抽滤，用无离子水洗涤滤瓶2 3次，至无C存在为止 5)调烘箱温度在80-100℃干燥得成品 5.思考题： 1)试解释在温度85-90C时，为何有白色结晶析出？ 2)对真苯酚碱熔时，为何控制较低温度？ 实验七、新型增塑剂DEDB的合成1）在配有搅拌器、温度计、分水器、滴液漏斗、球形冷凝管的三口烧瓶中，依次加入 11.3 g已内酰胺、8.4 g固体氢氧化 钾、 0.4 g四丁基溴化铵、30 ml溶剂苯，升温至70℃左右搅拌反应半小时后，再用滴液漏斗滴加16.4g溴丁烷，10分钟内滴 加完，升温至80℃左右，保持回流4-5小时，同时观察分水器中分水情况，当不再有水分出时，停止加热。 2）将上述混合物冷至40℃左右，加入20ml水，并搅拌15分钟，直到固体物全部溶解，倒入分液漏斗中，静止分层，分出水 层，上层油状液体即为粗产品。 3）进一步水洗、干燥、蒸馏得成品。 思考题： 1）相转移催化剂的作用是什么？ 2）如何进一步分离、提纯产品？ 实验六、对氯苯氧乙酸（PCPA）的合成 1．目的要求： 1）掌握PCPA的合成及后处理方法； 2）了解PCPA作为植物激素在农作物中的应用。 2．实验原理： 凡能在低浓度时具有促进和抑制植物生长或影响植物形态的物质称为植物激素。一般在植物体内含量较少，但能在代谢 过程中起重要作用的物质称为生长素。它与构成细胞和供给能量的物质如碳水化合物、脂肪和蛋白质的不同之处是生长素在 植物体内的含量虽少，但对植物的生长和发育过程却能发挥很大的生理效应，利用人工合成出与生长素有同等效应，甚至更 为优越的化工物，通常称为植物生长调节剂。 植物激素有以下几种效能： 1）插条生根，以加速植物繁殖； 2）防止收获前落果； 3）提高结果率和诱致无籽蕃茄的形成； 抑制果树枝条徒长，增加单位面积产量； 4）提高植物抗倒伏，提高植物抗旱、抗寒及抗盐碱能力； 5）促进果实的生长与成熟。 植物激素PCPA的合成路线为： 3．主要试剂及仪器： 氯乙酸、烧碱、对氯苯酚、盐酸； 三口烧瓶、电动搅拌器、温度计、回流冷凝管等。 4．实验步骤： 以对氯苯酚为基准按0.1mol计：氯乙酸为0.12mol,NaOH为0.24mol； 1）称取12.85g对氯苯酚在烧杯中用30%（9.6g）的烧碱液溶解，于冷水中冷却，然后加入三口烧瓶中。 2）取氯乙酸11.34g+11.34ml水溶解，在液漏斗中，控温T=20~40℃，于0.5hr内滴加完毕。 3）升温至T=85~90℃，若有白色晶体析出，加20ml热水溶解，在沸腾水浴下反应0.5-1hr。 4）趁热将反应物料倒入盛有130ml热水的烧杯中，于70℃左右用浓盐酸酸化至pH=1-2,静置，抽滤，用无离子水洗涤滤瓶2- 3次，至无Cl-存在为止。 5）调烘箱温度在80-100℃干燥得成品。 5. 思考题： 1）试解释在温度85-90℃时，为何有白色结晶析出？ 2）对氯苯酚碱熔时，为何控制较低温度？ 实验七、新型增塑剂DEDB的合成