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2)季铵盐型阳离子表面活性剂常用的烷化剂有哪些? 实验四、渗透剂T的合成 1.实验目的: )掌握琥珀酸双烷基酯磺酸盐类阴离子表面活性剂的合成原理和方法 2)了解该类表面活性剂在工业上的应用。 实验原理: 琥珀酸二异辛酯磺酸钠是琥珀酸双烷基酯磺酸盐类阴离子表面活性剂中润湿、渗透性能最优者之一,故被称为快速渗透 剂T,它能显著降低溶液的表面能力,具有渗透力强、润滑、乳化、起泡性良好等性能广泛应用于日用化工、涂料、印 染、农药、矿山、造纸、合成革、感光工业等多种领域,用作乳化剂、润滑剂、渗透剂、分散剂和玻璃、望料防雾剂等。 本实验以项丁烯一砖酐异辛壁及住亚在酸钠或刘亚硫酸气钠为原料经酯化和陆化一步制成.票化:陆化: 2.主要仪器和试剂: 电动搅拌器、电热套、三口烧瓶(250m)、球形冷凝管、分水器、温度计(0-200℃)等 顺丁烯二酸酐、2乙基已醇、对甲苯磺酸、氢氧化钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠。 3。实验先墨: 1)向配有温度计,分水器、球形冷凝管和拌器的250l三口烧瓶中,加入15g顺丁烯二酸研、48g2-乙基已醇、0.5g对甲 苯磷酸,搅拌下加热回流保持温度在120-140℃,并通过分水器将反应中生成的水不新分出,当不再有水分出时,酯化反应 基本结束,整个过程约需3h,停止加热,冷却至80C以下加入30%NaOH中和至pH=6-7. 2)在上述酯化物中加入30gH20和14.5g焦亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)及0.5g成品渗透剂T,并将分水器改为冷凝器,搅料 下升温至104±2℃,加热回流3-4小时,得到浅棕色液体,即为产品。 4.思考题 1)如何判断酯化反应及磺化反应的终点? 2)磺化反应中加入成品渗透剂T的作用? 实验五、N正丁基环庚烷-2酮的合成 1.实验目的 1)掌握亲核取代反应的合成原理和方法: 2)掌握相转移催化剂在有机合成中的应用 3)了解氨酮的性质和用途, 2.实验原理 N正丁基环庚烷2酮简称氨酮,它是一种新型、高效、安全、无声副作用的透皮吸收促进剂,外观为无色或浅黄色透明 油状液体,微溶于水,易溶于乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂。它突出优点是渗透性极强,显著优于目前常用的渗透促进剂 DMS0、DMF、多元醇等,可用于农药、医药、化妆品、印染、制革等领域。 本实验以已内酰胺、溴丁烷、氧氧化钾为主要原料制备。 其反应式如下: 首先已内酰胺在季铵盐类相转移催化剂、去质子剂(碱)的作用下脱去质子,形成亲核性较强的,由于季铵盐(PTC) 中的阳离子的亲脂性,它会与无机相中的形成离子对并将之萃取进入有机相中,然后与卤代烷反应,新形成的季按盐再返 回到无机相中进行下- 个循环,可图示如下: 3.主要仪器和试刻 电动搅拌器、电热套、三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、分水器、分液漏斗、温度计(0-200℃)等: 已内酰胺、溴丁烷、氢氧化钾、四丁基溴化铵、苯等。 4.实验步骤: 2)季铵盐型阳离子表面活性剂常用的烷化剂有哪些? 实验四、渗透剂T的合成 1.实验目的: 1)掌握琥珀酸双烷基酯磺酸盐类阴离子表面活性剂的合成原理和方法; 2)了解该类表面活性剂在工业上的应用。 实验原理: 琥珀酸二异辛酯磺酸钠是琥珀酸双烷基酯磺酸盐类阴离子表面活性剂中润湿、渗透性能最优者之一,故被称为快速渗透 剂T。它能显著降低溶液的表面能力,具有渗透力强、润滑、乳化、起泡性良好等性能。广泛应用于日用化工、涂料、印 染、农药、矿山、造纸、合成革、感光工业等多种领域,用作乳化剂、润滑剂、渗透剂、分散剂和玻璃、塑料防雾剂等。 本实验以顺丁烯二酸酐、异辛醇及焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠为原料经酯化和磺化二步制成。酯化:磺化: 2.主要仪器和试剂: 电动搅拌器、电热套、三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、分水器、温度计(0~200℃)等 顺丁烯二酸酐、2-乙基已醇、对甲苯磺酸、氢氧化钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠。 3.实验步骤: 1)向配有温度计,分水器、球形冷凝管和搅拌器的250ml三口烧瓶中,加入15g顺丁烯二酸酐、48g2-乙基已醇、0.5g对甲 苯磺酸,搅拌下加热回流保持温度在120-140℃,并通过分水器将反应中生成的水不断分出,当不再有水分出时,酯化反应 基本结束,整个过程约需3h。停止加热,冷却至80℃以下加入30%NaOH中和至pH=6-7. 2) 在上述酯化物中加入30g H2O和14.5g焦亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)及0.5g成品渗透剂T,并将分水器改为冷凝器,搅拌 下升温至104±2℃,加热回流3-4小时,得到浅棕色液体,即为产品。 4.思考题: 1)如何判断酯化反应及磺化反应的终点? 2)磺化反应中加入成品渗透剂T的作用? 实验五、N-正丁基-环庚烷-2-酮的合成 1.实验目的: 1)掌握亲核取代反应的合成原理和方法; 2)掌握相转移催化剂在有机合成中的应用; 3)了解氮酮的性质和用途。 2.实验原理: N-正丁基-环庚烷-2-酮简称氮酮,它是一种新型、高效、安全、无毒副作用的透皮吸收促进剂。外观为无色或浅黄色透明 油状液体,微溶于水,易溶于乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂。它突出优点是渗透性极强,显著优于目前常用的渗透促进剂 DMSO、DMF、多元醇等,可用于农药、医药、化妆品、印染、制革等领域。 本实验以已内酰胺、溴丁烷、氢氧化钾为主要原料制备。 其反应式如下: 首先已内酰胺在季铵盐类相转移催化剂、去质子剂(碱)的作用下脱去质子,形成亲核性较强的 ,由于季铵盐(PTC) 中的阳离子的亲脂性,它会与无机相中的 形成离子对并将之萃取进入有机相中,然后与卤代烷反应,新形成的季铵盐再返 回到无机相中进行下一个循环,可图示如下: 3.主要仪器和试剂: 电动搅拌器、电热套、三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、分水器、分液漏斗、温度计(0~200℃)等; 已内酰胺、溴丁烷、氢氧化钾、四丁基溴化铵、苯等。 4.实验步骤:
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