Vol.27No.3 涂军波等：氨化烧成后硅在刚玉氨化硅材料中的赋存形态 ·319· 1600℃氮化后，硅的外形完全破坏，氮化生白色的物质，如图5中C点所示，经能谱分析，其 成O'-Sialon和氮化硅，体积膨胀，填充气孔，能在 中铁、钙的含量较高，可以推断是硅氮化后其中 降低气孔率的同时，使得气孔的孔径分布尺寸也 的杂质氧化铁、氧化钙等富集在一起形成的低 变小：并且在原硅粉所在的颗粒中形成了一些浅 熔物。 图3140℃氨化后试样中硅的形态 Fig.3 Morphologies of silicon in a sample after nitridation at 1 400C 图41500℃氨化后试样中硅的形态 Fig.4 Morphologies of silicon in a sample after nitridation at 1500'C 图51600℃氨化后试样中硅的形态 Fig.5 Morphologies of silicon in a sample after nitridation at 1600C 3结论 Sialon逐渐发育长大，体积膨胀填充气孔. 在硅复合刚玉氮化硅材料中，氮化烧成后硅 参考文献 在1300℃主要以0-Sialon和单质的形态存在， [1]Barsoum M W,Houng B.Transient plastic phase processing of 絮状的O'-Sialon包裹在残留硅的外层；到1400℃ titanium-boron-carbon composites.JAm Ceram Soc,1993,76 (6):1445 时，主要以O-Sialon的形态出现，此外还有硅氮 [2]Barsoum M W.Methods for densifying and strengthening ce 化生成的氮化硅及很少量未反应完全的单质硅； ramic-ceramic composites by transient plastic phase processing. 1500℃时，硅的外形逐渐丧失，硅以O-Sialon和 Compos Part A Appl Sci Manuf,1996,27(2):161 []洪彦若，孙加林，王玺堂，等，非氧化物复合耐火材料北 氮化硅的形态存在：1600℃时，硅完全氮化，以O' 京：冶金工业出版社，2003.1 Sialon和氨化硅的形态存在，同时硅中的杂质相 【4)涂军波，孙加林，洪彦若.硅在刚玉氮化硅材料中的作用 CaO,FeO,等富集在一起.在整个氮化过程中，O' 耐火材料，2004,40(3：165V b LZ , N o 3 涂 军 波等 : 氮化 烧成 后硅 在刚 玉氮 化硅 材料 中 的赋 存形 态 . 3 19 - 1 6 0 0℃ 氮化 后 , 硅 的外形 完 全破 坏 , 氮 化 生 成 O ,-S ial on 和 氮化硅 , 体 积膨 胀 , 填 充 气孔 , 能在 降低 气 孔率 的同 时 , 使得 气 孔 的孔径 分 布尺 寸也 变 小 ; 并且 在原硅 粉所 在 的颗 粒 中形 成 了一些 浅 白色 的物 质 , 如 图 5 中 C 点所 示 . 经 能谱 分 析 , 其 中铁 、 钙 的含 量较 高 , 可 以推 断是硅 氮 化 后其 中 的 杂质 氧 化 铁 、 氧 化 钙 等 富 集在 一起 形 成 的 低 熔 物 . 图 3 1 40 0 ℃ 氮 化后试 样 中硅的 形态 M o印 h o l o gl es o f s迸 e o . i n a s a . P l e a fet r . it d d a 肚o n a t 1 4 0 0 ℃ 图 4 1 5 0 ℃ 氮 化后试样 中硅 的形 态 M o pr h o l o乡曰 o f s il e o o i n a s a m P l e a ft e r . it ir d a it o n a t 1 5 0 0 ,C 3 结 论 图 5 1`的℃ 氮化 后试样 中硅 的形 态 M o rP h o ol ig es of s il e o . 1 . a s a m P l e a批 r . i tir d a it o . at l 研 0℃ 一iS al on 逐渐 发 育 长大 , 体积 膨胀 填 充气 孔 , .3 峪吮, ) . 嚼.g19 在 硅 复合 刚 玉氮 化 硅材 料 中 , 氮 化烧 成 后硅 在 1 3 0 0 ℃ 主要 以 ’o 一S i al on 和 单质 的 形态 存在 , 絮 状 的 o -l iS al on 包 裹在残 留硅 的外 层 ; 到 1 4 0 ℃ 时 , 主 要 以 O 七iS al o n 的形 态 出现 , 此 外还 有硅 氮 化 生成 的 氮化 硅及 很 少量 未 反应 完全 的 单质硅 : 1 50 0 ℃ 时 , 硅 的外 形 逐渐 丧 失 , 硅 以 口一S ial on 和 氮 化硅 的 形态 存在 ; 1 6 0 ℃ 时 , 硅 完全 氮 化 , 以o’ 一is al on 和 氮化硅 的形 态 存 在 , 同时硅 中 的杂质 相 C ao , F 岛 O , 等 富集 在一 起 . 在整 个氮 化 过程 中 , 0 , 参 考 文 献 11 ] B asr o um M W, H o un g B . 升即 s l e nt Plas ti c P h as e P r o c e s s ign o f ti ant i um 一 b o or n一 e ar b o n e o m Po s it e s . J A m C e ar m os ,c 19 9 3 , 7 6 ( 6 ) : 14 5 2[ 』 B asr o um M W. M het o d s for de ns i fy 吨 即d s tr e n g ht e n 吨 ce - 腼 i c 一 c e’amI i e e o m P o s iet s 妙 廿 a n s i e in P las t i c P b as e P r o c e s s ing . C o m P o s P a rt A A P P I S e i M . n u f, 19 9 6 , 2 7 (2 ) : 16 1 3[] 洪彦若 , 孙 加林 , 王玺堂 , 等 . 非氧 化物复合 耐火材料 . 北 京 : 冶金 工业 出 版 社 , 2 0 03 . 1 4[] 涂 军波 , 孙加 林 , 洪彦若 . 硅 在 刚玉氮化硅材 料 中的作 用 . 耐火 材料 , 2 0 04 , 4 0 ( 3 ) : 16 5