实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp. I7 The separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals lons 、实验目的 将Na、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出,并掌握他们的分离 和检出条件。 熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质 、实验物品 Na+、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子液及混合液 气室法检验NH4+用品 离心分离(离心试管、离心机)加热 温度计玻棒烧杯坩埚或蒸发皿试管试管夹点滴板滴管 浓 HNO 6 moldm-3 NaoH NH- H2O KOH 3modm-3饱和NH4 CI HAC NH4Ac I mol-dm-3(NH4)2CO3(NH4)2SO4(NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol-dm -(NH4 )2 C204 0.1 mol-dm-3KSb(OH)6(六氢氧基锑(V)酸钾) 镁试剂I奈斯勒试剂NaCo(NO2)6](钴亚硝酸钠)酚酞 、实验内容 取Na、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各5滴,加到离心管中 混合均匀后,按以下步骤进行分离和检出(见附表)。 NH4离子的检出取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置,滴加 6 mol- dm-3NaOH溶液至显强碱性。取一块小表面皿,在它的凹面上贴一块湿的pl试纸, 将此表面皿盖在大表面皿中,试纸较快地变成蓝紫色,(如果需要,可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有NH4离子。 2.Ca2+、Ba2离子的沉淀在试液中加6滴、3 mol- dm-3NH4Cl溶液,并加入6 mol- dm-3 NH3H2O使溶液呈碱性,再多加3滴NH3H2O。在搅拌下加入10滴、1mol-dm-3(NHCO 溶液,在60C的热水中加热几分钟。然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,按5.中 操作处理,沉淀3.用。 3.Ba3离子的分离和检出2.中的沉淀用10滴热水洗涤,弃去洗涤液,用3 mol- dm-3 HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3mol·dm-3NH4Ac溶液,加热后 滴加1 mol- dm-3KCrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子。离心分离,清液留作检 验Ca2离子。 4.Ca2离子的检出如果3.中所得到的清液呈桔黄色时,表明Ba2+离子已沉淀完 全,否则还需要再加1 mol-dm-3K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加152 实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions 一、实验目的 1．将 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离 和检出条件。 2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。 二、实验物品 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液 气室法检验 NH4 +用品 离心分离（离心试管、离心机）加热 温度计 玻棒 烧杯 坩埚或蒸发皿 试管 试管夹 点滴板 滴管 浓 HNO3 6 mol·dm−3 NaOH NH·H2O KOH 3 mol·dm−3 饱和 NH4Cl HAc NH4Ac 1 mol·dm−3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol·dm−3 (NH4)2C2O4 0.1 mol·dm−3 KSb(OH)6（六氢氧基锑（V）酸钾） 镁试剂I 奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6]（钴亚硝酸钠） 酚酞 三、实验内容 取 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各 5 滴，加到离心管中， 混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。 1．NH4 +离子的检出 取 3 滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加 6mol·dm−3 NaOH 溶液至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的 pH 试纸， 将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要，可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有 NH4 +离子。 2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol·dm−3 NH4Cl溶液，并加入6mol·dm−3 NH3·H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3·H2O。在搅拌下加入10滴、1 mol·dm−3 (NH4)2CO3 溶液，在 60oC 的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按 5．中 操作处理，沉淀 3．用。 3．Ba2+离子的分离和检出 2．中的沉淀用 10 滴热水洗涤，弃去洗涤液，用 3 mol·dm−3 HAc 溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入 5 滴、3 mol·dm−3 NH4Ac 溶液，加热后， 滴加 1 mol·dm−3 K2CrO4 溶液，产生黄色沉淀，表示有 Ba2+离子。离心分离，清液留作检 验 Ca2+离子。 4．Ca2+离子的检出 如果 3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明 Ba2+离子已沉淀完 全，否则还需要再加 1 moldm−3 K2CrO4 溶液，使 Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加 1