实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp. I7 The separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals lons 、实验目的 将Na、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出,并掌握他们的分离 和检出条件。 熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质 、实验物品 Na+、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子液及混合液 气室法检验NH4+用品 离心分离(离心试管、离心机)加热 温度计玻棒烧杯坩埚或蒸发皿试管试管夹点滴板滴管 浓 HNO 6 moldm-3 NaoH NH- H2O KOH 3modm-3饱和NH4 CI HAC NH4Ac I mol-dm-3(NH4)2CO3(NH4)2SO4(NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol-dm -(NH4 )2 C204 0.1 mol-dm-3KSb(OH)6(六氢氧基锑(V)酸钾) 镁试剂I奈斯勒试剂NaCo(NO2)6](钴亚硝酸钠)酚酞 、实验内容 取Na、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各5滴,加到离心管中 混合均匀后,按以下步骤进行分离和检出(见附表)。 NH4离子的检出取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置,滴加 6 mol- dm-3NaOH溶液至显强碱性。取一块小表面皿,在它的凹面上贴一块湿的pl试纸, 将此表面皿盖在大表面皿中,试纸较快地变成蓝紫色,(如果需要,可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有NH4离子。 2.Ca2+、Ba2离子的沉淀在试液中加6滴、3 mol- dm-3NH4Cl溶液,并加入6 mol- dm-3 NH3H2O使溶液呈碱性,再多加3滴NH3H2O。在搅拌下加入10滴、1mol-dm-3(NHCO 溶液,在60C的热水中加热几分钟。然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,按5.中 操作处理,沉淀3.用。 3.Ba3离子的分离和检出2.中的沉淀用10滴热水洗涤,弃去洗涤液,用3 mol- dm-3 HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3mol·dm-3NH4Ac溶液,加热后 滴加1 mol- dm-3KCrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子。离心分离,清液留作检 验Ca2离子。 4.Ca2离子的检出如果3.中所得到的清液呈桔黄色时,表明Ba2+离子已沉淀完 全,否则还需要再加1 mol-dm-3K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加1
52 实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions 一、实验目的 1．将 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离 和检出条件。 2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。 二、实验物品 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液 气室法检验 NH4 +用品 离心分离（离心试管、离心机）加热 温度计 玻棒 烧杯 坩埚或蒸发皿 试管 试管夹 点滴板 滴管 浓 HNO3 6 mol·dm−3 NaOH NH·H2O KOH 3 mol·dm−3 饱和 NH4Cl HAc NH4Ac 1 mol·dm−3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol·dm−3 (NH4)2C2O4 0.1 mol·dm−3 KSb(OH)6（六氢氧基锑（V）酸钾） 镁试剂I 奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6]（钴亚硝酸钠） 酚酞 三、实验内容 取 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各 5 滴，加到离心管中， 混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。 1．NH4 +离子的检出 取 3 滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加 6mol·dm−3 NaOH 溶液至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的 pH 试纸， 将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要，可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有 NH4 +离子。 2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol·dm−3 NH4Cl溶液，并加入6mol·dm−3 NH3·H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3·H2O。在搅拌下加入10滴、1 mol·dm−3 (NH4)2CO3 溶液，在 60oC 的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按 5．中 操作处理，沉淀 3．用。 3．Ba2+离子的分离和检出 2．中的沉淀用 10 滴热水洗涤，弃去洗涤液，用 3 mol·dm−3 HAc 溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入 5 滴、3 mol·dm−3 NH4Ac 溶液，加热后， 滴加 1 mol·dm−3 K2CrO4 溶液，产生黄色沉淀，表示有 Ba2+离子。离心分离，清液留作检 验 Ca2+离子。 4．Ca2+离子的检出 如果 3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明 Ba2+离子已沉淀完 全，否则还需要再加 1 moldm−3 K2CrO4 溶液，使 Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加 1
滴、6 mol-dm-3NH3H2O和几滴05 moldm-3(NH4)2C2O4溶液,加热后产生白色沉淀, 表示有Ca2+离子。 5.残余Ba2+、Ca2+离子的除去向2.的清液内加0.5 mol- dm3(NH4)2C2O4和 Imol.dm-3(NH4)sSO4各1滴,加热几分钟,如果溶液浑浊,离心分离,弃去沉淀,把清 液移到坩埚中 6.Mg2离子的检出①取几滴5.中的清液加到试管中,再加1滴、6mol NH3H2O和1滴、1 mol- dm-3(NH)lHPO4溶液,摩擦试管内壁,产生白色结晶形沉淀 表示有Mg2离子。②取1滴混合液或5.中的清液于点滴板上,加1~2滴镁试剂L,加 6 mol-dm-3NaOH使呈碱性,生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示Mg2存在, 7.铵盐的除去小心地将5.中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴,再加8~10滴、 浓HNO3,然后蒸发至干。为了防止迸溅,在蒸发到最后一滴时,要移开煤气灯,借石 棉网上的余热把它蒸发干,最后用大火灼烧至不再冒白烟,冷却后往坩埚加8滴蒸馏水 取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中,再加2滴奈斯勒试剂,如果不产生红褐色沉淀, 表明铵盐已被除尽,否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧,以除尽铵盐。除尽后溶液 供8.和9.检出K+离子和Na离子 8.K离子的检出取2滴7.中的溶液加到试管中,再加2滴Na[Co(NO2)]溶液 产生黄色沉淀,表示有K离子。 9.Na离子的检出取3滴7.中的溶液加到离心试管中,再加6 mol- dm-3KOH溶 液至溶液显强碱性,加热后离心分离,弃去Mg(OH)2沉淀,往清液中加等体积的 0. Imol. dm-3 KSbOH6溶液,用玻璃棒摩擦管壁,放置后,产生白色结晶形沉淀,表示 有Na离子。如果没有产生沉淀,可放置较长的时间再进行观察
53 滴、6 mol·dm−3 NH3·H2O 和几滴 0.5 mol·dm−3 (NH4)2C2O4 溶液，加热后产生白色沉淀， 表示有 Ca 2+离子。 5．残余 Ba2+、Ca2+离子的除去 向 2．的清液内加 0.5mol·dm−3 (NH4)2C2O4 和 1mol·dm−3 (NH4)2SO4 各 1 滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清 液移到坩埚中。 6．Mg2+离子的检出 ① 取几滴 5．中的清液加到试管中，再加 1 滴、6 mol·dm−3 NH3·H2O 和 1 滴、1 mol·dm−3 (NH4)2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀， 表示有 Mg2+离子。② 取 1 滴混合液或 5．中的清液于点滴板上，加 1～2 滴镁试剂I，加 6 mol·dm−3 NaOH 使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示 Mg2+存在。 7．铵盐的除去 小心地将 5．中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加 8～10 滴、 浓 HNO3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石 棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加 8 滴蒸馏水。 取 1 滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加 2 滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀， 表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓 HNO3 进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液 供 8．和 9．检出 K+离子和 Na+离子。 8．K+离子的检出 取 2 滴 7．中的溶液加到试管中，再加 2 滴 Na3[Co(NO2)6]溶液， 产生黄色沉淀，表示有 K+离子。 9．Na+离子的检出 取 3 滴 7．中的溶液加到离心试管中，再加 6 mol·dm−3 KOH 溶 液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去 Mg(OH)2 沉淀，往清液中加等体积的 0.1mol·dm−3 KSb(OH)6 溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示 有 Na+离子。如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察
附表 Na、K+、NH4、Mg2+、Ca+、Ba2+混合试液 NHCl、NH3HO、 (NH4)CO 湿pH试纸变蓝紫色 CaCO3、BaCO3↓ Na'、K、NH∴、Mg2+ (NH4) C204 Ca+、Ba2+ NHAc Na、K、NH4、Mg2+、CaC2O4、BaSO4 K. CrO4 弃去 ①NHH2O Naoh HNO、蒸干 AcRo↓ (NHA2HPO4 镁试剂I再加HO ‖ (NH4)2 C204 MgNH4PO46HO!蓝色沉淀N、K、AMg Bar] CaC2O4↓ (白色) IMg I (白色) [Ca] (黄色) NaSb(OH)↓MgOH↓ K (白色) 弃去 注:“|”表示液相即溶液“‖”表示固相即沉淀
54 附表: Na+、 K+、 NH4 +、 Mg2+、 Ca2+ 、Ba2+ 混 合 试 液 NH4Cl、NH3·H2 O、 OH－ (NH4)2CO3 湿 pH 试纸变蓝紫色 加热 [NH4 + ] CaCO3、BaCO3↓ Na+、K+、NH4 +、Mg2 + HAc (NH4)2C2O4 (NH4)2SO4 Ca2+、Ba2+ NH4Ac Na+、K+、NH4 +、Mg2+、CaC2 O4、BaS O4↓ K2CrO4 弃去 ① NH3·H2O ② NaOH HNO3、蒸干 BaCrO4↓ Ca2+ (NH4)2HPO4 镁试剂 I 再加 H2O （黄色） (NH4)2C2O4 MgNH4PO4·6H2 O↓ 蓝色沉淀 Na+、K+、Mg + [Ba2+] CaC2O4↓ (白色) [Mg2+] （白色） [Ca2+] Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2) 6]↓ KSb(OH)6 (黄色) NaSb(OH)6↓ Mg(OH)2↓ [K+ ] (白色) 弃去 [Na+ ] 注：“│”表示液相即溶液 “║”表示固相即沉淀
实验十八卤素 Exp 18 Halogen 、实验目的 1.比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。 2.掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点,掌握氯酸盐强氧化性及其条件。 3.分离并检出水溶液中的C1、Br、I离子。 4.了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识 、实验物品 碘 Nacl KBr KI KcIo3锌粉(固体) 溴水CCl4次氯酸钠氯水 浓H2SO4浓氨水浓HCl Cl、Br、I试液 6 mol-dm-3 HNO NaOH mol dm-3 H2SO4 HNO3 NH3. H2O 0.5 mol-dm-3 NaCI Na,S20 0.1 mol-dm-3 KI Na2S2O3 KBr FeCl: AgNO3 MnSO4 0.05 moldm-3 NaHSO3 KIO 淀粉淀粉碘化钾试纸醋酸铅试纸品红 试管小量筒滴管玻棒 加热离心分离 三、实验内容 1.溴和碘的溶解性 (1)在试管中加05cm3溴水,沿管壁加入0.5 cm CCla,观察水层和CCl4层的颜色 振荡试管,静置后,观察水层和CCl4层的颜色有何变化,比较溴在水中和CCl4中的溶 解性 2)取一小粒碘晶体放在试管中,加入2cm3蒸馏水,振荡试管,观察液体的颜色有 什么变化?再加入几滴O. Imol dm-3KI溶液,摇均,颜色发生什么变化?为什么? 的3)取1cm上述碘溶液,加入05m3C,振荡试管,观察水层和C层的颜色 「变化,比较碘在水中和αCl4中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液,移到另一支试 管中,往此试管中加几滴淀粉溶液,即成蓝色(如颜色太深,可用稀释后观察)。将此溶 液留下,供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。 2.卤素单质的氧化性 (1)在水溶液化学范围内自行设计实验,比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性 综合实验结果,指出卤素单质的氧化性变化规律 2)碘的氧化性在1.(3)实验后留下的蓝色溶液中,逐滴滴入0. mol dm-3的 NaS2O3溶液,观察颜色变化,解释反应现象
55 实验十八 卤 素 Exp.18 Halogen 一、实验目的 1．比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。 2．掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。 3．分离并检出水溶液中的 Cl－、Br－、I －离子。 4．了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。 二、实验物品 碘 NaCl KBr KI KClO3 锌粉（固体） 溴水 CCl4 次氯酸钠 氯水 浓 H2SO4 浓氨水 浓 HCl Cl－、Br－、I － 试液 6 mol·dm−3 HNO3 NaOH 2 mol·dm−3 H2SO4 HNO3 NH3·H2O 0.5 mol·dm−3 NaCl Na2S2O3 0.1 mol·dm−3 KI Na2S2O3 KBr FeCl3 AgNO3 MnSO4 0.05 mol·dm−3 NaHSO3 KIO3 淀粉 淀粉碘化钾试纸 醋酸铅试纸 品红 试管 小量筒 滴管 玻棒 加热 离心分离 三、实验内容 1．溴和碘的溶解性 (1) 在试管中加 0.5cm3 溴水，沿管壁加入 0.5cm3CCl4，观察水层和 CCl4 层的颜色。 振荡试管，静置后，观察水层和 CCl4 层的颜色有何变化，比较溴在水中和 CCl4 中的溶 解性。 (2) 取一小粒碘晶体放在试管中，加入 2cm3 蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有 什么变化？再加入几滴 0.1mol·dm−3 KI 溶液，摇均，颜色发生什么变化？为什么？ (3) 取 1cm3 上述碘溶液，加入 0.5cm3 CCl4，振荡试管，观察水层和 CCl4 层的颜色 有何变化，比较碘在水中和 CCl4 中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试 管中，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色(如颜色太深，可用稀释后观察)。将此溶 液留下，供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。 2．卤素单质的氧化性 (1) 在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。 综合实验结果，指出卤素单质的氧化性变化规律。 (2) 碘的氧化性 在 1．(3)实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入 0.1 mol·dm−3 的 Na2S2O3 溶液，观察颜色变化，解释反应现象
3.卤离子的还原性 (1)往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中,加lcm3浓HSO,微热之,观察反 应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水,移近试管口以检验气体产物。写出反应 方程式,并加以解释。 (2)往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中,加lcm3浓HSO4,观察反应产物的颜 色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口,以检验气体产物。写出反应方程式,此反 应与实验(1)有何不同,为什么? (3)往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中,加lcm3浓H2SO4,观察反应产物的颜 色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口,以检验气体产物。写出反应方程式,此反应与 实验(1)有何不同,为什么? (4)往两支试管中,分别加入0.5cm23、0. Imol- dm-3KI溶液和0.5cm3、0. Imol.dm-3KBr 溶液,然后各加入两滴0.lmdl-dm-3FeCl3溶液和0.5cm3CCl4。充分振荡,观察两试管中 CCl4层的颜色有无变化,并加以解释。 综合以上四个实验,比较CI、Br、I离子的还原性,得出它们还原性的变化规律 4.次氯酸盐和氯酸盐的性质 (1)次氯酸钠的氧化性 a.与浓盐酸的作用,设法证明气体产物 b.与碘化钾溶液的作用,注意产物及其颜色。 c.与硫酸锰(I)溶液的作用,注意产物 d.与一品红溶液的作用 根据以上实验,对于次氯酸钠的性质,你能得出什么结论?写出(a)、(b)、(c)反应方 程式,并用标准电极电势解释之。 (2)氯酸钾的氧化性 用氯酸钾晶体进行如下实验: a.与浓盐酸作用 b.在酸性和中性介质中,与碘化钾溶液作用。 根据以上实验,写出反应方程式,并对氯酸钾的氧化性作出结论 单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性 (1)在碘化钾的碱性溶液(pH>12)中,逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液,再加0.5cm3 CCl4,振荡,观察CCl4层中的颜色。若CCl4层中无碘的颜色,酸化该溶液,再观察CCl4 层中的颜色。试解释,工业上是如何从海水中提取Br2和I2的? (2)在试管中放入05cm3、005 mol- dm-3 NaSO溶液,加一滴稀硫酸和一滴可溶性 淀粉溶液,滴加0.05 mol- dmˉ3KO3溶液,边加、边振荡,直至有深蓝色出现为止。解释 所观察到的现象,并解释之 6.卤化银的性质 在三支离心试管中,分别加入几滴0.5mol·dm-3NaCl溶液,然后滴加0. Imol-dm-3 AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止,离心分离,弃去溶液,观察沉淀 的颜色。再分别试验AgCl沉淀是否溶于2mol-dm3的HNO3、2 moldm-3的氨水和 0.5 mol- dm-3的Na2S2O3溶液中。写出反应方程式,再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同 样的实验,分别将实验结果填在相应的实验报告中。 7.Cl、Br、I离子的分离和检出水溶液中当Cl、Br、I离子同时存在时,可 按如下的步骤进行分离和检出
56 3．卤离子的还原性 (1) 往盛有少量黄豆大小 NaCl 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，微热之，观察反 应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。写出反应 方程式，并加以解释。 (2) 往盛有少量黄豆大小 KBr 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，观察反应产物的颜 色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反 应与实验(1)有何不同，为什么？ (3) 往盛有少量黄豆大小 KI 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，观察反应产物的颜 色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与 实验(1)有何不同，为什么？ (4) 往两支试管中，分别加入 0.5cm3、0.1mol·dm−3 KI 溶液和 0.5cm3、0.1mol·dm−3 KBr 溶液，然后各加入两滴 0.1mol·dm−3 FeCl3 溶液和 0.5cm3 CCl4。充分振荡，观察两试管中 CCl4 层的颜色有无变化，并加以解释。 综合以上四个实验，比较 Cl－、Br－、I － 离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。 4．次氯酸盐和氯酸盐的性质 (1) 次氯酸钠的氧化性 a．与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。 b．与碘化钾溶液的作用，注意产物及其颜色。 c．与硫酸锰(II)溶液的作用，注意产物。 d．与一品红溶液的作用。 根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？写出(a)、(b)、(c)反应方 程式，并用标准电极电势解释之。 (2) 氯酸钾的氧化性 用氯酸钾晶体进行如下实验： a．与浓盐酸作用 b．在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。 根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。 5．单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性 (1) 在碘化钾的碱性溶液(pH > 12)中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加 0.5cm3 CCl4，振荡，观察 CCl4 层中的颜色。若 CCl4 层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察 CCl4 层中的颜色。试解释，工业上是如何从海水中提取 Br2 和 I2 的？ (2) 在试管中放入 0.5cm3、0.05mol·dm−3 NaHSO3 溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性 淀粉溶液，滴加 0.05mol·dm−3 KIO3 溶液，边加、边振荡，直至有深蓝色出现为止。解释 所观察到的现象，并解释之。 6．卤化银的性质 在三支离心试管中，分别加入几滴 0.5mol·dm−3 NaCl 溶液，然后滴加 0.1mol·dm−3 AgNO3 溶液至三支离心试管中的 AgCl 沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀 的颜色。再分别试验 AgCl 沉淀是否溶于 2mol·dm−3 的 HNO3、2mol·dm−3 的氨水和 0.5mol·dm−3 的 Na2S2O3 溶液中。写出反应方程式，再用 KBr、KI 代替 NaCl 溶液进行同 样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。 7．Cl－、Br－、I －离子的分离和检出 水溶液中当 Cl－、Br－、I －离子同时存在时，可 按如下的步骤进行分离和检出
(1)在离心管加2cm3CI、Br、I离子混合试液,加2~3滴6 mol dm-3硝酸酸化 再加0.1 mol- dm-3AgNO3溶液至沉淀完全,在水浴中加热两分钟,使卤化银聚沉,离心 分离,弃去溶液,再用蒸馏水将沉淀洗涤两次 2)往卤化银沉淀上加2cm3、2 mol- dm-3氨水,搅拌一分钟;离心分离(沉淀下面 实验用)将清液移到另一支试管中,用6 mol dm-3硝酸酸化,如果有AgCl白色沉淀产生, 表示有C离子存在 (3)往实验(2)的沉淀中加lcm3蒸馏水和少量锌粉,充分搅拌,使沉淀变为黑色,离 心分离,弃去残渣(Ag),往清液(含Br、I离子)中加0.5cm3CCl4,然后滴加氯水,每加 滴后,都要振荡试管,并观察CCl4层的颜色变化,如果CCl4层变为紫色,表示有I离 子,继续滴加氯水,I2即被氧化为HO3(无色)。这时,如果CCl4层为黄色或橙黄色, 即表示有Br离子存在于混合试液中。 附注 有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl3)等,与水不相混。当它们与水混合时,明显 分两层,苯比水轻,在上层;四氯化碳和氯仿比水重,在下层。卤素(非极性分子)在有 机溶剂中溶解度比水中大,因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色,特别是在 极性溶剂中显示出蒸汽的颜色,这样就使我们容易判断它们的存在。溴在非有机溶剂 中显棕色或黄色,碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色
57 (1) 在离心管加 2cm3 Cl－、Br－、I － 离子混合试液，加 2～3 滴 6 mol·dm−3 硝酸酸化， 再加 0.1 mol·dm−3 AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心 分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。 (2) 往卤化银沉淀上加 2cm3 、2 mol·dm−3 氨水，搅拌一分钟；离心分离(沉淀下面 实验用)将清液移到另一支试管中，用 6 mol·dm−3 硝酸酸化，如果有 AgCl 白色沉淀产生， 表示有 Cl－ 离子存在。 (3) 往实验(2)的沉淀中加 1cm3 蒸馏水和少量锌粉，充分搅拌，使沉淀变为黑色，离 心分离，弃去残渣(Ag)，往清液(含 Br－、I －离子)中加 0.5cm3 CCl4，然后滴加氯水，每加 一滴后，都要振荡试管，并观察 CCl4 层的颜色变化，如果 CCl4 层变为紫色，表示有 I － 离 子，继续滴加氯水，I2 即被氧化为 HIO3（无色）。这时，如果 CCl4 层为黄色或橙黄色， 即表示有 Br－离子存在于混合试液中。 附 注： 有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl3)等，与水不相混。当它们与水混合时，明显 分两层，苯比水轻，在上层；四氯化碳和氯仿比水重，在下层。卤素(非极性分子)在有 机溶剂中溶解度比水中大，因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色，特别是在 非极性溶剂中显示出蒸汽的颜色，这样就使我们容易判断它们的存在。溴在非有机溶剂 中显棕色或黄色，碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色
实验十九氮、磷、硫 Exp.19 Nitrogen、 Phosphorus、 Sulfur 、实验目的 1.掌握铵根离子的检验方法,试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质 2.试验磷酸盐的主要化学性质 3.试验硫的不同氧化态化合物的性质 实验物品 气室法检验NH4用品冰水浴试管试管架5cm3量筒 浓H2SO4HNO3NH3H2OK2S2O8(固) 饱和NaNO2碘水 6 mol-dm-3 NaOH HNO3 3 mol-dm- H2SO4 2 mol-dm-3 NaOH HCI HNO3 HAc I moldm-3 H2SO4 0.5 moldm- FeSO4 NaNO3 0. 1 mol dm- NH4 CI (NH4 )2 MoO4 Na3 PO4 Na2HPO4 NaH2 PO4 NaNO2 Na2S20; KI KMnO4 K4P20 AgNO: CaClz H3 PO4 0.002 mol-dm-3 MnSO4 奈斯勒试剂(K2Hgl4的KOH溶液)镁铵试剂1%蛋清水pH试纸 实验内容 1.铵根离子的检验 、(1)取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心,在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的 试纸,然后在铵盐溶液中滴加6 moldm-3NaOH溶液至呈碱性,迅速将粘有pH试纸 的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。将此气室放在水浴上微热,观察pl试 纸的变化。 (2)取几滴铵盐(例如NH4C)溶液于小试管中,加入2滴、2 moldm-3NaOH溶液, 然后再加2滴奈斯勒试剂(K2[Hgl4),观察红棕色沉淀的生成。反应方程式为: Hg NHaCl-+2K2(Hgl4]+4KOH=[O NH2 J11+KCl+7KI-+3H20 2.亚硝酸的生成和性质亚硝酸及其盐有毒,注意勿进入口内! 动(1)亚硝酸的生成和分解把盛有约1cm3、饱和NaNO2溶液的试管置于冰水中冷 然后加入约lcm3、3mol-dm-3HSO4溶液,混合均匀,观察有浅蓝色亚硝酸溶液的 生成。将试管自冰水中取出并放置一段时间,观察亚硝酸在室温下的迅速分解 2HNO,=H20+N2O=H20+No-+NO2
58 实验十九 氮、磷、硫 Exp.19 Nitrogen、Phosphorus、Sulfur 一、实验目的 1．掌握铵根离子的检验方法，试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质 2．试验磷酸盐的主要化学性质 3．试验硫的不同氧化态化合物的性质 二、实验物品 气室法检验 NH4 +用品 冰水浴 试管 试管架 5cm3 量筒 浓 H2SO4 HNO3 NH3·H2O K2S2O8（固） 饱和 NaNO2 碘水 6 mol·dm−3 NaOH HNO3 3 mol·dm−3 H2SO4 2 mol·dm−3 NaOH HCl HNO3 HAc 1 mol·dm−3 H2SO4 0.5 mol·dm−3 FeSO4 NaNO3 0.1 mol·dm−3 NH4Cl (NH4)2MoO4 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4 NaNO2 Na2S2O3 KI KMnO4 K4P2O7 AgNO3 CaCl2 H3PO4 0.002 mol·dm−3 MnSO4 奈斯勒试剂（K2HgI4 的 KOH 溶液） 镁铵试剂 1%蛋清水 pH 试纸 三、实验内容 1．铵根离子的检验 (1) 取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心，在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的 pH 试纸，然后在铵盐溶液中滴加 6mol·dm−3 NaOH 溶液至呈碱性，迅速将粘有 pH 试纸 的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。将此气室放在水浴上微热，观察 pH 试 纸的变化。 (2) 取几滴铵盐(例如 NH4Cl)溶液于小试管中，加入 2 滴、2 mol·dm−3 NaOH 溶液， 然后再加 2 滴奈斯勒试剂(K2[HgI4])，观察红棕色沉淀的生成。反应方程式为： NH4Cl＋2K2[HgI4]＋4KOH = [ O Hg NH2 Hg ]I↓＋KCl＋7KI＋3H2O 2．亚硝酸的生成和性质(亚硝酸及其盐有毒，注意勿进入口内！) (1) 亚硝酸的生成和分解 把盛有约 1cm3、饱和 NaNO2 溶液的试管置于冰水中冷 却，然后加入约 1cm3、3mol·dm−3 H2SO4 溶液，混合均匀，观察有浅蓝色亚硝酸溶液的 生成。将试管自冰水中取出并放置一段时间，观察亚硝酸在室温下的迅速分解： 2HNO2 H2O＋N2O3 H2O＋NO＋NO2 热 冷 热 冷
(2)亚硝酸的氧化性取0.5cm3、0. Imol. dm-3KI溶液于小试管中,加入几滴、 Imol dm-3HSO4使它酸化,然后逐滴加入0. Imol- dm-3NaNO2溶液,观察l2的生成。此 时NO2还原为NO。写出反应方程式。 (3)亚硝酸的还原性取05cm3、0. I mol- dm-3KMnO4溶液于小试管中,加入几 滴、 I mol dn-3H2SO4使它酸化,然后加入O.lmo-dm3NaNO2溶液,观察现象,写出 反应方程式。 3.硝酸根离子棕色环试验 在小试管中注入10滴、05 mol.dm-3FeSO4溶液和05 mol- dn-3NaNO3溶液,摇匀 然后斜持试管,沿着管壁慢慢滴λ1滴管浓硫酸,由于浓硫酸的比重较上述液体大,浓 硫酸流入试管底部,形成两层。这时两层液体界面上有一棕色环。其反应方程式如下: NO3+3Fe2++4H*===No+3Fe ++2H,O e2+t no==[Fe(No)l2 棕色) 亚硝酰合铁(I)离子 4.正磷酸盐的性质 (1)用pH试纸分别试验0.1 mol- dm-3的NaPO4、 NazHPC和NaH2PO4溶液的酸碱 性。然后分别取此三种溶液各10滴,倒入三支试管中,各加入10滴AgNO3溶液,观察 黄色磷酸银沉淀的生成。再分别用pH试纸检查它们的酸碱性,前后对比各有什么变化? 试加以解释。 (2)分别取0.1 mol- dm-3NaPO4、Na2HPO4和 NaH,Po4溶液于三支试管中,各加入 0. Imol- dm-3CaCl2溶液,观察有无沉淀产生?加入氨水后,又各有什么变化?再分别加 入2 mol-.dm-3盐酸后,再各有什么变化? 比较Ca3(PO)、 CaHPO4和Ca(H2PO4)2的溶解性,说明它们之间相互转化的条件。 写出相应的反应方程式 5.偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定 (1)在0. mol dm-3HPO4溶液和0. Imol-dm-3KP2O溶液中,各加入0.1 moldm AgNO3溶液,有何现象发生?离心分离,弃去溶液,往沉淀中注入2 mol- dm-HNO 沉淀是否溶解 (2)在HPO3(可自制)、HPO4和K4P2O溶液中,各注入2modm3醋酸和1%蛋 清水溶液,有何现象发生? (3)磷酸根离子的鉴定 a.磷酸银沉淀法[见上面4(1)] b.磷酸铵镁法 在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂,则有白色沉淀生成。若试液为酸性,可用浓氨水 调至碱性后再试验。其反应方程式如下: PO43-+NH4*+Mg+=== MgNH4PO4I c.磷钼酸铵法: 在三滴试液中,滴入1滴6 mol dm-3HNO3和8-~10滴01 mol dm-3(NH4bMoO4溶 液,即有黄色沉淀产生,其反应方程式如下 PO43-+12MoO2-+3NH4++24H==(NH4)3PO412MoO;6H2O+6H2O 6.硫代硫酸盐的性质 (1)往0 1 mol- dm3Na2S2O3溶液中滴加碘水,溶液的颜色有什么变化?写出反应方 程式
59 (2) 亚硝酸的氧化性 取 0.5cm3、0.1mol·dm−3 KI 溶液于小试管中，加入几滴、 1mol·dm−3 H2SO4 使它酸化，然后逐滴加入 0.1mol·dm−3 NaNO2 溶液，观察 I2 的生成。此 时 NO2 − 还原为 NO。写出反应方程式。 (3) 亚硝酸的还原性 取 0.5cm3、0.1 mol·dm−3 KMnO4 溶液于小试管中，加入几 滴、1 mol·dm−3 H2SO4 使它酸化，然后加入 0.1 mol·dm−3 NaNO2 溶液，观察现象，写出 反应方程式。 3．硝酸根离子棕色环试验 在小试管中注入 10 滴、0.5 mol·dm−3 FeSO4 溶液和 0.5 mol·dm−3 NaNO3 溶液，摇匀。 然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴入 1 滴管浓硫酸，由于浓硫酸的比重较上述液体大，浓 硫酸流入试管底部，形成两层。这时两层液体界面上有一棕色环。其反应方程式如下： NO3 − ＋3Fe2+ ＋ 4H+ === NO＋3Fe3+＋2H2O Fe2+ ＋ NO === [Fe (NO)]2+ (棕色) 亚硝酰合铁（II）离子 4．正磷酸盐的性质 (1) 用 pH 试纸分别试验 0.1mol·dm−3 的 Na3PO4、Na2HPO4 和 NaH2PO4 溶液的酸碱 性。然后分别取此三种溶液各 10 滴，倒入三支试管中，各加入 10 滴 AgNO3 溶液，观察 黄色磷酸银沉淀的生成。再分别用 pH 试纸检查它们的酸碱性，前后对比各有什么变化？ 试加以解释。 (2) 分别取 0.1mol·dm−3 Na3PO4、Na2HPO4 和 NaH2PO4 溶液于三支试管中，各加入 0.1mol·dm−3 CaCl2 溶液，观察有无沉淀产生？加入氨水后，又各有什么变化？再分别加 入 2mol·dm−3 盐酸后，再各有什么变化？ 比较 Ca3 (PO4)2、CaHPO4 和 Ca(H2PO4)2 的溶解性，说明它们之间相互转化的条件。 写出相应的反应方程式。 5．偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定 (1) 在 0.1mol·dm−3 H3PO4 溶液和 0.1mol·dm−3 K4P2O7 溶液中，各加入 0.1mol·dm−3 AgNO3 溶液，有何现象发生？离心分离，弃去溶液，往沉淀中注入 2 mol·dm−3HNO3， 沉淀是否溶解。 (2) 在 HPO3（可自制）、H3PO4 和 K4P2O7 溶液中，各注入 2 mol·dm−3 醋酸和 1%蛋 清水溶液，有何现象发生？ (3) 磷酸根离子的鉴定 a．磷酸银沉淀法［见上面 4(1)］ b．磷酸铵镁法 在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂，则有白色沉淀生成。若试液为酸性，可用浓氨水 调至碱性后再试验。其反应方程式如下： PO4 3−＋NH4 +＋Mg2+ === MgNH4PO4↓ c．磷钼酸铵法： 在三滴试液中，滴入 1 滴 6 mol·dm−3 HNO3 和 8～10 滴 0.1 mol·dm−3 (NH4)2MoO4 溶 液，即有黄色沉淀产生，其反应方程式如下： PO4 3−＋12MoO4 2−＋3NH4 +＋24H+ === (NH4)3PO412MoO3·6H2O↓＋6H2O 6．硫代硫酸盐的性质 (1) 往 0.1 mol·dm−3 Na2S2O3 溶液中滴加碘水，溶液的颜色有什么变化？写出反应方 程式
(2)往01 mol dm-3Na2S2O3溶液中滴加2 mol- dm-3盐酸加热,观察有什么变化? 写出反应方程式。S2O32-遇酸会发生分解,常用于检出S2O32-离子的存在 (3)在试管中加05cm3、0.1 mol- dm-3AgNO3溶液,再加几滴0.1 mol- dm-3NaS2O3 溶液,先产生白色沉淀: 2Ag+S2O32==Ag2S2O3↓ 沉淀由白变黄、变棕、最后变黑: Ag2S2O3+H20==H2SO4+ Ag2SI 这是Na2S2O3的特征反应 7.过二硫酸盐的氧化性 把5cm3、 Imol- dm3H2SO4、5cm3蒸馏水和四滴、0.002 mol- dm-3MnSO4溶液混合 均匀后,再加入一滴、浓HNO3,把这一溶液分成两份 往一份溶液中加一滴、0.1 mol- dm-3AgNO3溶液和少量K2SO固体,微热之,溶液 的颜色有什么变化? 另一份溶液中只加少量K2S2Og固体,微热之,溶液的颜色有什么变化? 5S2O32-+2Mn2++8H2O==10sO42-+2MnO4-+16H 比较上面两个实验的结果,有什么不同?为什么?
60 (2) 往 0.1 mol·dm−3 Na2S2O3 溶液中滴加 2 mol·dm−3 盐酸加热，观察有什么变化？ 写出反应方程式。S2O3 2−遇酸会发生分解，常用于检出 S2O3 2− 离子的存在。 (3) 在试管中加 0.5cm3 、0.1 mol·dm−3 AgNO3 溶液，再加几滴 0.1 mol·dm−3 Na2S2O3 溶液，先产生白色沉淀： 2Ag+＋S2O3 2− === Ag2S2O3↓ 沉淀由白变黄、变棕、最后变黑： Ag2S2O3＋H2O === H2SO4＋Ag2S↓ 这是 Na2S2O3 的特征反应。 7．过二硫酸盐的氧化性 把 5cm3、1mol·dm−3 H2SO4、5cm3 蒸馏水和四滴、0.002 mol·dm−3 MnSO4 溶液混合 均匀后，再加入一滴、浓 HNO3，把这一溶液分成两份； 往一份溶液中加一滴、0.1 mol·dm−3 AgNO3 溶液和少量 K2S2O8 固体，微热之，溶液 的颜色有什么变化？ 另一份溶液中只加少量 K2S2O8 固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？ 5S2O8 2−＋2Mn2+＋8H2O === 10SO4 2−＋2MnO4 −＋16H+ 比较上面两个实验的结果，有什么不同？为什么？
实验二十砷、锑、铋、锡、铅 Exp.20 Arsenic、 Antimony、 Bismuth、Tin、Lead 、实验目的 1.试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性 2.试验并了解三价锑、铋盐的还原性,五价砷、锑、铋盐的氧化性 3.试验砷、锑、铋硫化物的难溶性,了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成 4.试验锡(I)还原性和锡V的氧化性 5.试验铅难溶盐的生成和性质 、实验物品 离心分离加热水浴 烧杯试管试管架滴管 AsO3 NaBiL3锡PbO2Pb3O4(固体) 碘水氯水浓HCl浓HNO3 饱和Na2S2O3NaAc 6 mol dm-3 HCI HNO3 2 mol-dm- HCl HNO NaOH H2SO4 I mol-dm-(NH4)2S 0.5 mol-dm-3 Na2S 0. 1 mol-dm-3 Bi(NO3 )3 AgNO3 Pb(NO3 )2 SbCl3 SnCl2 SnCl4 HgCl2 MnSO4 Na3 AsO4 KI K CrO4 5%硫代乙酰胺、pH试纸 、实验内容 1.三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性 l)取少量自制的亚砷酸溶液调pH至中性左右,滴加碘水,观察现象,然后将溶液 用浓盐酸酸化,又有何变化?写出反应方程式,并解释之。 (②)用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验,观察现象,写出有关的 反应方程式,并解释之。 均。(3)在试管中,加入1cm3硝酸铋团Ⅲ)溶液,再加入氢氧化钠溶液和氯水,水浴加热, 现象。倾去溶液,洗涤沉淀,再加浓HCI作用于沉淀物,有什么现象产生?试鉴别 气体产物。写出反应方程式,并解释之 (4)铋酸盐的氧化性在一支试管中,滴加两滴、0.1 mol- dm3的MnSO4溶液和 2cm3、2 mol- dm3的HNO3溶液,然后加入少量固体 Nabil3,用玻璃棒搅拌并微热之, 观察溶液的颜色的变化,写出反应方程式。 2.AsO43-、AsO3-和Bi3的鉴定 (1)在中性的 NasAs4和 Na:Aso3试液中,加入AgNO3溶液,AsO43-存在时,生成 棕红色的 Ag3Aso4沉淀;AsO3存在时,生成Ag3AsO3黄色沉淀,沉淀均能溶于饱和 Na2S2O3溶液(Cl离子的存在,对此鉴定有干扰)
61 实验二十 砷、锑、铋、锡、铅 Exp.20 Arsenic、Antimony、Bismuth、Tin、Lead 一、实验目的 1．试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性 2．试验并了解三价锑、铋盐的还原性，五价砷、锑、铋盐的氧化性 3．试验砷、锑、铋硫化物的难溶性，了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成 4．试验锡(II)还原性和锡(IV)的氧化性 5．试验铅难溶盐的生成和性质 二、实验物品 离心分离 加热 水浴 烧杯 试管 试管架 滴管 As2O3 NaBiO3 锡 PbO2 Pb3O4（固体） 碘水 氯水 浓 HCl 浓 HNO3 饱和 Na2S2O3 NaAc 6 mol·dm−3 HCl HNO3 2 mol·dm−3 HCl HNO3 NaOH H2SO4 1 mol·dm−3 (NH4)2S2 0.5 mol·dm−3 Na2S 0.1 mol·dm−3 Bi(NO3)3 AgNO3 Pb(NO3)2 SbCl3 SnCl2 SnCl4 HgCl2 MnSO4 Na3AsO4 KI K2CrO4 5%硫代乙酰胺、pH 试纸 三、实验内容 1．三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性 (1) 取少量自制的亚砷酸溶液调 pH 至中性左右，滴加碘水，观察现象，然后将溶液 用浓盐酸酸化，又有何变化？写出反应方程式，并解释之。 (2) 用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验，观察现象，写出有关的 反应方程式，并解释之。 (3) 在试管中，加入 1cm3 硝酸铋(III)溶液，再加入氢氧化钠溶液和氯水，水浴加热， 观察现象。倾去溶液，洗涤沉淀，再加浓 HCl 作用于沉淀物，有什么现象产生？试鉴别 气体产物。写出反应方程式，并解释之。 (4) 铋酸盐的氧化性 在一支试管中，滴加两滴、0.1 mol·dm−3 的 MnSO4 溶液和 2cm3、2 mol·dm−3 的 HNO3 溶液，然后加入少量固体 NaBiO3，用玻璃棒搅拌并微热之， 观察溶液的颜色的变化，写出反应方程式。 2．AsO4 3−、AsO3 3− 和 Bi3+的鉴定 (1) 在中性的 Na3AsO4 和 Na3AsO3 试液中，加入 AgNO3 溶液，AsO4 3−存在时，生成 棕红色的 Ag3AsO4 沉淀；AsO3 3−存在时，生成 Ag3AsO3 黄色沉淀，沉淀均能溶于饱和 Na2S2O3 溶液(Cl− 离子的存在，对此鉴定有干扰)