何煜天等：Fe-36Ni因瓦合金的热塑性 ·1577· Fe-36Ni因瓦合金为单相奥氏体合金.由于在低 外，合金中Al、Zr、Ti、Mg等微合金元素对Fe-36Ni合 于居里点温度范围内具有较低的热膨胀系数，因瓦合 金热塑性也具有较大影响效果圆.但是较少研究关注 金被广泛应用于制造精密仪器零件，显示电子荫罩等. 到Fe-36Ni合金中夹杂物尺寸与分布及其微观组织演 近年来因瓦合金应用范围得到不断扩大，开始被大量 变对其热塑性的影响.本文在热拉伸试验的基础上， 用于结构材料，如液化天然气储气罐、长程电力缆线 系统研究夹杂物尺寸与分布、微观组织演变、晶界滑 等，市场上对其需求量也不断增加刀.然而由于奥 移、动态再结晶等对锻态Fe-36Ni合金在不同温度区 氏体合金钢在高温受应力状态下极易产生裂纹，热塑 间内热塑性的影响及相关作用机理，以期为生产实际 性较差，不仅严重影响产品质量，降低生产效率，而 提供有益参考 且造成较大经济损失，因此有必要深入研究Fe-36Ni 合金热塑性影响因素及其作用机理. 1试验材料与方法 研究表明，钢（或合金）的热塑性受较多因素的综 试验用合金为真空感应炉熔炼的25kg铸锭，经 合作用，如化学成分，夹杂物成分、尺寸及分布，微观组 1080℃下保温2h后将铸锭锻造成b14mm的圆棒，随 织形貌及动态再结晶.郑宏光等研究发现细小 后空冷至室温。合金的化学成分如表1所示.沿锻棒 的合金凝固组织有助于提高Fe-36Ni合金热塑性.此 纵轴方向切取Φl0mm×l16.5mm的高温拉伸试样. 表1试验用合金化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the investigated alloy 号 C Si Mn Al Ti N 0 Ni Fe 0.0011 0.154 0.391 0.0044 0.0034 0.005 0.0069 0.0026 0.0053 36.03 余量 利用Gleeble38O0热模拟机进行高温热塑性试 50um,冲孔成3mm圆片后，采用双喷电解减薄法在 验，测试温度区间为900~1200℃，测试温度间隔为 -15℃制取透射电镜薄膜试样，双喷电解液成分为 50℃.测试过程中通入Ar气保护防止试样氧化.试验 5%高氯酸乙醇溶液，随后使用透射电镜(Tecnai G2 过程中首先将试样以10℃·s速率升温至1310℃保 F30 STWIN)分析合金中典型的纳米级别夹杂物形貌 温180s以均匀组织结构，随后以3℃·s降至各测试 及能谱.采用透射电镜碳复型方法分析纳米级别夹杂 温度点保温60s以均匀测试区温度，最后以102s的 物颗粒的尺寸分布及其分布位置.使用扫描电镜观察 应变速率进行拉伸直至断裂，断裂后立即以高压A气 高温拉伸断口宏观及微观形貌.采用金相显微镜 对断口部位进行喷吹以保持高温下断口形貌和显微组 (9XBPC)观察经4gCuS0,5H,0+20mL去离子水+ 织.试验热履历如图1所示.本试验采用断面收缩率 20mLHC1溶液侵蚀后断口附近纵截面的显微组织. 评价合金在不同温度条件下热塑性优劣 2试验结果与分析 2.1合金中夹杂物分析 1310℃.180g 使用FactSage计算合金中夹杂物生成与温度间的 3℃s 应变速率：102s 608 M 关系，计算结果如图2所示.在1800℃较高温度条件 10℃·s1 测试温度 下已经开始形成AL,0,夹杂，随着温度继续降低，钢液 0.010 0.008 ALO 时间s 图1热塑性实验热履历示意图 MnS Fig.I Thermal cycle of the hot ductility tes 遭004 采用热力学计算软件FactSage计算在合金中形成 的夹杂物成分及形成温度.采用扫描电镜(FEI 0.002 Ti,0, MLA250)系统分析合金中夹杂物颗粒的形貌及化学 成分能谱，并统计微米级别夹杂物尺寸分布，统计总面 1200 14n0 1600 1800 温度℃ 积为0.74mm2.使用场发射扫描电镜(JSM6701F)观 察沿晶裂纹内部微米级别夹杂物并确定其化学成分能 图2合金中形成的夹杂物 谱.切取厚为0.5mm的合金薄片，经机械减薄至 Fig.2 Formation of inclusions in the alloy何煜天等: Fe--36Ni 因瓦合金的热塑性 Fe--36Ni 因瓦合金为单相奥氏体合金． 由于在低 于居里点温度范围内具有较低的热膨胀系数，因瓦合 金被广泛应用于制造精密仪器零件，显示电子荫罩等． 近年来因瓦合金应用范围得到不断扩大，开始被大量 用于结构材料，如液化天然气储气罐、长程电力缆线 等，市场上对其需求量也不断增加［1 － 2］． 然而由于奥 氏体合金钢在高温受应力状态下极易产生裂纹，热塑 性较差［3］，不仅严重影响产品质量，降低生产效率，而 且造成较大经济损失，因此有必要深入研究 Fe--36Ni 合金热塑性影响因素及其作用机理． 研究表明，钢( 或合金) 的热塑性受较多因素的综 合作用，如化学成分，夹杂物成分、尺寸及分布，微观组 织形貌及动态再结晶［4--6］． 郑宏光等［7］研究发现细小 的合金凝固组织有助于提高 Fe--36Ni 合金热塑性． 此 外，合金中 Al、Zr、Ti、Mg 等微合金元素对 Fe--36Ni 合 金热塑性也具有较大影响效果［8］． 但是较少研究关注 到 Fe--36Ni 合金中夹杂物尺寸与分布及其微观组织演 变对其热塑性的影响． 本文在热拉伸试验的基础上， 系统研究夹杂物尺寸与分布、微观组织演变、晶界滑 移、动态再结晶等对锻态 Fe--36Ni 合金在不同温度区 间内热塑性的影响及相关作用机理，以期为生产实际 提供有益参考． 1 试验材料与方法 试验用合金为真空感应炉熔炼的 25 kg 铸锭，经 1080 ℃下保温 2 h 后将铸锭锻造成 14 mm 的圆棒，随 后空冷至室温． 合金的化学成分如表 1 所示． 沿锻棒 纵轴方向切取 10 mm × 116. 5 mm 的高温拉伸试样． 表 1 试验用合金化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the investigated alloy % C Si Mn P S Al Ti N O Ni Fe 0. 0011 0. 154 0. 391 0. 0044 0. 0034 0. 005 0. 0069 0. 0026 0. 0053 36. 03 余量 利用 Gleeble-3800 热模拟机进行高温热塑性试 验，测试温度区间为 900 ～ 1200 ℃，测试温度间隔为 50 ℃ ． 测试过程中通入 Ar 气保护防止试样氧化． 试验 过程中首先将试样以 10 ℃·s － 1 速率升温至 1310 ℃ 保 温 180 s 以均匀组织结构，随后以 3 ℃·s － 1 降至各测试 温度点保温 60 s 以均匀测试区温度，最后以 10 － 2 s － 1 的 应变速率进行拉伸直至断裂，断裂后立即以高压 Ar 气 对断口部位进行喷吹以保持高温下断口形貌和显微组 织． 试验热履历如图 1 所示． 本试验采用断面收缩率 评价合金在不同温度条件下热塑性优劣． 图 1 热塑性实验热履历示意图 Fig． 1 Thermal cycle of the hot ductility test 采用热力学计算软件 FactSage 计算在合金中形成 的夹 杂 物 成 分 及 形 成 温 度． 采 用 扫 描 电 镜 ( FEI MLA-250) 系统分析合金中夹杂物颗粒的形貌及化学 成分能谱，并统计微米级别夹杂物尺寸分布，统计总面 积为 0. 74 mm2 ． 使用场发射扫描电镜( JSM-6701F) 观 察沿晶裂纹内部微米级别夹杂物并确定其化学成分能 谱． 切 取 厚 为 0. 5 mm 的 合 金 薄 片，经 机 械 减 薄 至 50 μm，冲孔成 3 mm 圆片后，采用双喷电解减薄法在 － 15 ℃制取透射电镜薄膜试样，双喷电解液成分为 5% 高氯酸乙醇溶液，随后使用透射电镜( Tecnai G2 F30 S-TWIN) 分析合金中典型的纳米级别夹杂物形貌 及能谱． 采用透射电镜碳复型方法分析纳米级别夹杂 物颗粒的尺寸分布及其分布位置． 使用扫描电镜观察 高温拉 伸 断 口 宏 观 及 微 观 形 貌． 采用金相显微镜 ( 9XB-PC) 观察经 4 g CuSO4 ·5H2O + 20 mL 去离子水 + 20 mL HCl 溶液侵蚀后断口附近纵截面的显微组织． 2 试验结果与分析 图 2 合金中形成的夹杂物 Fig． 2 Formation of inclusions in the alloy 2. 1 合金中夹杂物分析 使用 FactSage 计算合金中夹杂物生成与温度间的 关系，计算结果如图 2 所示． 在 1800 ℃ 较高温度条件 下已经开始形成 Al2O3 夹杂，随着温度继续降低，钢液 ·1577·