实验七EDTA标准溶液的配制与标定 【预习要求】 上习的能质及天轻高整豪的图，标定方法。及所用基准物质， 3.了解络黑T指示剂的变色原理，应用条件及范围。 【操作要求】 士家接特的作，夏我保作规意化。 【注意事项】 1.EDTA2Na2H,0溶解慢，可先于温水中溶解，再稀至一定体积，或放置过液 EDIA 液 长期存放EDTA溶液的瓶子，以免EDTA 的金 作用 如用 瓶贮存 可定量转移测的 HC溶解时应仔细操作防止溅失，务必使样 配位反应进 要注意特别是临近终点时， 流定液的健度不能太快在室温时尤 5.络合滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，宜在实践中总结经验 加以堂据 【思考题】 1.EDTA2Na2H,0的基本性质怎样？为什么不能用EDTA酸来配制标准溶液？ 子么 NH3H2O一NH4C缓冲液 缓冲溶液 流。溶液的PH值应控制在什么范 4 Ni、Pb等 2.络合滴定过程中缓冲剂的作用可从实验中所涉及到三个方面考虑：指示剂、滴定剂及被 测离子。本实验用NHHO一NH:C缓冲剂控制溶液PHI0。①指示剂铬黑T在不同PH条 件下，颜色不同：HHⅢ2l PH<7(红色)7-11（兰色）>11橙色 为使终点变色敏锐， n（红巴 EBI 指示剂颜色要有明显差异，故终点溶液控制P HIn-): 中定剂 EDIA 对路 物路 实际稳员 定过程中应控制 种放出对于 子 有其最低PH值，溶液酸度小于最低PH则K不够大，达不到容量分析允许误差的要求， 以上三个方面均要求滴定过程中用适当的缓冲剂来控制溶液的酸度。 实验七 EDTA 标准溶液的配制与标定 【预习要求】 1．预习 EDTA 的性质及其标准溶液的配制，标定方法。及所用基准物质。 2．学习 EDTA 滴定金属离子的基本原理。 3．了解铬黑 T 指示剂的变色原理，应用条件及范围。 【操作要求】 1．熟练进行定量转移及移液管的操作，要求操作规范化。 2．掌握 EBT 指示剂滴定终点的判断。 【注意事项】 1．EDTA·2Na·2H2O 溶解慢，可先于温水中溶解，再稀至一定体积，或放置过液。 2．EDTA 标准溶液应贮于硬质玻璃瓶中，最好是长期存放 EDTA 溶液的瓶子，以免 EDTA 与玻璃中的金属离子作用，如用聚乙烯瓶贮存更好。 3．标定时称量的基准物质或被测的样品，加稀 HCl 溶解时应仔细操作防止溅失，务必使样 品完全溶解后方可定量转移至 250ml 容量瓶中。 4．配位反应进行的速度较慢，所以滴定时加入 EDTA 溶液的速度不能太快，在室温低时尤 要注意特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。 5．络合滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，宜在实践中总结经验 加以掌握。 【思考题】 1．EDTA·2Na·2H2O 的基本性质怎样？为什么不能用 EDTA 酸来配制标准溶液？ 2．为什么在滴定前要加 NH3H2O—NH4Cl 缓冲液？ 3．若以 ZnO 为基准物质，以 XO 为指示剂标定 EDTA 溶液，溶液的 PH 值应控制在什么范 围？能否用 NH3·NH4Cl 缓冲溶液？其终点颜色怎样变化？ 【讨论】 1．标定 EDTA 溶液的基准物质除 ZnO 外，还常用 Zn·CaCO3、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb 等， 一般选用与被测物组分相同物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减少误差。 2．络合滴定过程中缓冲剂的作用可从实验中所涉及到三个方面考虑：指示剂、滴定剂及被 测离子。本实验用 NH3H2O—NH4Cl 缓冲剂控制溶液 PH≈10。①指示剂铬黑 T 在不同 PH 条 件下，颜色不同：H2Hn -≒HIn 2-≒In 3- PH﹤7（红色） 7-11（兰色） ﹥11 橙色 为使终点变色敏锐，MIn 2-（红色）与 EBT 指示剂颜色要有明显差异，故终点溶液控制 PH≈10 时，溶液由红色（MIn 2-）转变为蓝色（HIn 2-）；②滴定剂 EDTA 是弱酸性的络合剂，在不同 酸度的溶液中各种离解形式存在的浓度不同。其中只有 Y4-与金属离子络合，因此溶液酸度 对络合物稳定性的影响很大。在滴定反应过程中，不断有 H+释放出来，使 Y4-的有效浓度降 低，络合物实际稳定性降低，氢在滴定过程中应控制一定的酸度；③对于每一种被测离子均 有其最低 PH 值，溶液酸度小于最低 PH 则 K′my 不够大，达不到容量分析允许误差的要求， 以上三个方面均要求滴定过程中用适当的缓冲剂来控制溶液的酸度