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实验八水的硬度测定 【预习要求】 1预习用DTA法别定水的硬度的原理和方法 了解何为水的硬度,以及水的硬度的表示 、了解硬度计篁公式的来 3.思考本实验中水的硬度测定结果应保留几位有效数字,复习有效数字及运算规则内容。 【操作要求】 L.准确地配制与标定0.02mol/L的EDTA标准溶液。正确使用容量瓶。 2。掌握好近终点的滴定,以及终点时溶液颜色的变化。 【注意事项】 、方式 果应保留3位有效数字 3如果用浓溶液稀释成标准溶液时,如用0 l/L稀成001时,可用移液管吸取0.05mo 的EDTA标准溶液20.00ml到100ml容量瓶中,加水至刻度。也可直接由滴定管放出20.O0ml 至容量瓶,加水至刻度 4,近终点时充分振摇,滴定速度放慢。 【思考题】 1.你准备怎样配制EDTA标准溶液(0.02moM,)? 公 的米 单位常用哪几种方法表示 二用法调定水硬度那生腐子的布在有干?响海酸 水的硬度对工业用水关系很大,如锅护给水,经常要进行硬度分析,为水的处理提供依 据,测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量,水的硬度的表示方法有许多种。水质分类 按“度”分为0一4度为很软的水:4一8度为软水:8一16度为中等硬水:16一30度为硬水: 30度以上为很硬的水; 2。所取水样若不澄清,必须过滤。过滤所用的仪器必须是干燥的,最初和最后的滤液宜列 水中有、 测定 会使滴定 mg 易氧化 离子还原以消除干扰。 加0 可用三乙醇 若水样 过1 Omol/L,掩蔽有困难,需用蒸馏水稀释到含Fe+<10mgL,Fe2+<7mgL) 3.当水的硬度较大时,在PH10分析出CaCO沉淀,使溶液变浑浊: 情况下,衡 现性差。 常出现返回现象 使终点拖长,变色 在满定 C2+来须右5%的 剂往往得不到锐的 这时可在缓 Mg2存在),用EBT指 中液中加入少量 的原理来提高终点变色的敏锐性。因g络思T的稳定性大于Ca-EBT,所以终点时反应为: Mgls+HzY2-MgY2-+HI-+H 酒红色纯兰伍 5.硬度计算公式来源推导如下: 以CaC0mg/L表示(CaC03摩尔质量=100.1g/mol) (CV)EDTA×(MCaCo/1000)×1000(mg)/100(ml)×1000实验八 水的硬度测定 【预习要求】 1.预习用 EDTA 法测定水的硬度的原理和方法。 2.了解何为水的硬度,以及水的硬度的表示方法。了解硬度计算公式的来源。 3.思考本实验中水的硬度测定结果应保留几位有效数字,复习有效数字及运算规则内容。 【操作要求】 1.准确地配制与标定 0.02mol/L 的 EDTA 标准溶液。正确使用容量瓶。 2.掌握好近终点的滴定,以及终点时溶液颜色的变化。 【注意事项】 1.应注意水样采集时间、方式、容器等。 2.用量筒量取 100ml 水样时,最后结果应保留 3 位有效数字。 3.如果用浓溶液稀释成标准溶液时,如用 0.05mol/L 稀成 0.01 时,可用移液管吸取 0.05mol/L 的 EDTA 标准溶液 20.00ml 到 100ml 容量瓶中,加水至刻度。也可直接由滴定管放出 20.00ml 至容量瓶,加水至刻度。 4.近终点时充分振摇,滴定速度放慢。 【思考题】 1.你准备怎样配制 EDTA 标准溶液(0.02mol/L)? 2.试说明硬度计算公式的来源? 3.什么叫水的硬度?水的硬度单位常用哪几种方法表示? 4.硬度测定结果为什么只保留 3 位有效数字? 5.用 EDTA 法测定水硬度时,哪些离子的存在有干扰?如何消除? 【讨论】 1.水的硬度对工业用水关系很大,如锅炉给水,经常要进行硬度分析,为水的处理提供依 据,测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量,水的硬度的表示方法有许多种。水质分类 按“度”分为 0—4 度为很软的水;4—8 度为软水;8—16 度为中等硬水;16—30 度为硬水; 30 度以上为很硬的水。 2.所取水样若不澄清,必须过滤。过滤所用的仪器必须是干燥的,最初和最后的滤液宜弃 去。如果水中有铜、Zn、Mn 等离子存在,则会影响测定结果。Cu2+离子存在时会使滴定终 点不明显;Zn2+离子参加反应,使结果偏高;Mn2+离子存在时(﹥1mg/L),在碱性溶液中 易氧化成高价,加入指示剂后马上变成灰色,影响滴定。消除干扰的方法:在水样中加入 1mol2%Na2S 溶液,可使铜离子产生 CuS 沉淀;加 0.5—2ml1%的盐酸羟胺溶液可使高价锰 离子还原以消除干扰。若有 Fe3+,Ae3+离子存在,可用三乙醇胺掩蔽,(若水样中含铁量超 过 10mol/L,掩蔽有困难,需用蒸馏水稀释到含 Fe3+﹤10mg/L,Fe2+﹤7mg/L)。 3.当水的硬度较大时,在 PH≈10 分析出 CaCO3 沉淀,使溶液变浑浊: HCO3 -+Ca2++OH-=CaCO3↓+H2O 在这种情况下,滴定至终点时,常出现返回现象,使终点拖长,变色不敏锐,滴定结果的重 现性差。此时,可在滴定前,加入一小块刚果红试纸,用 HCl(1-2d)酸化至试纸变蓝色, 振摇 2min 以除去 CO2,再加缓冲液和指示剂。 4.当水样中 Mg2+的含量较低时(一般相对于 Ca2+来说须有 5%的 Mg2+存在),用 EBT 指示 剂往往得不到敏锐的终点,这时可在缓冲液中加入少量 Mg-EDTA 络合物,利用置换滴定法 的原理来提高终点变色的敏锐性。因 Mg-络黑 T 的稳定性大于 Ca-EBT,所以终点时反应为: MgIn -+H2Y2-≒MgY2-+HIn 2-+H+ 酒红色 纯兰色 5.硬度计算公式来源推导如下: 以 CaCO3mg/L 表示(CaCO3 摩尔质量=100.1g/mol) ((CV)EDTA×(MCaCO3/1000)×1000(mg)/100(ml)) ×1000
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