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叙]实际上间接碘量法比直接碘量法应用更为广泛 [板]}常用指示剂:淀粉 [注意]碘量法的反应条件和滴定条件非常重要,应注意 (1)控制溶液的酸度 NaS2O3与L的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。 这是因为在碱性溶液中,会发生如下的副反应: S2O32-+4I2+10OH→2SO42-+8+5H2O 312+ 6OH IO3+51+ 3H2O 在强酸性溶液中,Na2S2O3会分解,同时I易被空气中的O2所氧化: S2O3+2H=SO2+S↓+H2C 4/+4H+O2=212+2H2O (2)防止碘的挥发和碘离子的氧化 碘量法的误差主要有两个来源:I2易挥发,Ⅰ容易被空气中的O2氧化。为 防止I2的挥发应加入过量的KI使形成I3配离子,增大了12在水中的溶解度: 反应温度不宜过高,一般在室温下进行;间接碘量法最好在碘量瓶中进行,反 应完全后立即滴定,且勿剧烈振动。为了防止I被空气中的O2氧化,溶液酸度 不宜过高,光及Cu2+、NO2-等能催化I离子被空气中的O2氧化。应将析出I2 的反应瓶置于暗处,并预先除去干扰离子。 2.标准溶液的配制和标定[叙]实际上间接碘量法比直接碘量法应用更为广泛。 [板]常用指示剂:淀粉 [注意]碘量法的反应条件和滴定条件非常重要,应注意: (1)控制溶液的酸度 Na2S2O3 与 I2的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。 这是因为在碱性溶液中,会发生如下的副反应: S2O3 2- + 4I2 + 10OH- →2SO4 2- + 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH- →IO3 - + 5I- + 3H2O 在强酸性溶液中,Na2S2O3 会分解,同时 I -易被空气中的 O2所氧化: 2 2 3 2 2 S O H SO S H O 2 − + + +  + 2 2 2 4 4 2 2 I H O I H O − + + + + (2)防止碘的挥发和碘离子的氧化 碘量法的误差主要有两个来源:I2 易挥发,I -容易被空气中的 O2 氧化。为 防止 I2的挥发,应加入过量的KI,使 I2形成I3 -配离子,增大了I2在水中的溶解度; 反应温度不宜过高,一般在室温下进行;间接碘量法最好在碘量瓶中进行,反 应完全后立即滴定,且勿剧烈振动。为了防止 I -被空气中的 O2 氧化,溶液酸度 不宜过高,光及 Cu2+、NO2 -等能催化 I -离子被空气中的 O2 氧化。应将析出 I2 的反应瓶置于暗处,并预先除去干扰离子。 2.标准溶液的配制和标定
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