Vol.15.No.1 Ag/Cu系的DIGM及迁移晶界扩散系数 ·51· DIGM合金区也呈灰白色，但与580℃的图(1a)不同，DIGM区域边界线显得锋锐明确， 说明480℃垂直于晶界方向的体扩散基本被抑制了。图2(c,d)是480℃3d扩散后在试样横 截面上见到的典型的晶界扩散诱发的迁移现象，图(2d)晶界只向-一个方向移动，而图(2c) 在同一晶界不同段落分别向相邻两个晶粒迁移。左部为镀Ag层。 图3是经400℃5扩散后，斜抛金相样的二次电子象。由于扩散温度低，仅有个别品 界发生迁移，且最宽的迁移距离不超过10m。图中箭头所示处，就是一个向相邻两晶粒反 向移动的DIGM晶界，DIGM区最高Ag含量（在迁移距离最大处）~0.6%Ag,而低于 400CAg在Cu的极限固溶度(0.9%)。因Ag量太低，故在DIGM区未显示出灰白色。 与迁移晶界共存的还有两种静止晶 界：一种是是还未移动的大角晶界，当有 较高Ag渗人时也呈灰白色的线界。另一种 是李晶界，表现为平直的黑色凹沟线，没 有（或因太少而未能检测到）Ag的渗入。若 在靠近Ag膜侧观查DIGM现象，580℃仅 3h的扩散DIGM及DIR遍布了所有原始 铜品粒的晶界，若降到480℃经3d的扩散 仍有~70%的晶界没有移动，而400℃经 5d的扩散仅能在个别晶粒见到DIGM现 象。温度对DIGM过程的影响是极强烈 的。 图3DIGM形貌的二次电子像(400℃，5d) 品界迁移所需的启动时间对不同晶界 Fig.3 Secondary electron images of DIGM. 差异很大，例如易动的晶界在480℃仅5h 扩散可以产生约8m宽的DIGM区，而经3d的扩散还仍有~70%的晶界未移动，在5d 扩散后才呈现普通迁移现象。以迁移区最宽处作为区宽测量部位，若不计及静止晶界和迁 移特异宽的DIGM区（可能是晶界与抛光面夹角极小所致），迁移区平均宽度Y与时间t 成1/5根方，即符合等式：Y=3.8:2。由图4中A曲线可见，晶界迁移速率开始快， 以后变缓并趋近一渐近线。但若从垂直于扩散界面的横截面上测量迁移晶界的透入深度， 5h扩散仅透入~104m,经3d与5d扩散后，透人深度相应为40及60μm。这结果指出： 当迁移距离接近饱和值时，而透入深度仍线性增加（图4中B曲线）。 图1、2、3、中的DIGM区，经抛光浸蚀后其表面平滑，未见晶界摆动留下的痕迹 线，故可认为Ag/Cu系属单向移动的I型迁移晶界(1)。 2.2DIGM对晶界扩散速度的影响 图5是480℃、扩散3d试样中迁移晶界与静止晶界平均Ag浓度c与扩散深度x的关 系曲线。文献[13]指出，480℃、Ag/Cu系中DIGM区的成分轮廓线在晶界起始和终了 位置不连续，即成分突然降为零。因此可以认为，在该温度下，垂直于晶界方向的体扩散 可忽略。图5中的数据取自图2c中那个垂直于试样表面的反向迁移晶界。 平均浓度c的测量：在与镀层垂直的截面上，沿x每隔14m测量晶界及迁移区中Ag 的浓度，求多次值的平均。在扫描电镜下用能谱仪分析成分，c表示深度为x+(1/2)~ x-(1/2)4m的平均浓度。V o l . 15 . N o . 1 A g / C u 系的 D I G M 及迁移 晶界扩 散系数 D I G M 合 金 区也呈 灰白色 , 但与 5 80 ℃ 的 图 ( l a) 不 同 , D I G M 区域 边界线 显得 锋锐明 确 , 说 明 4 80 ℃ 垂直 于 晶界方向的体扩散 基本被抑制 了 。 图 2 (c, d) 是 4 80 ℃ d3 扩散后在 试样横 截面 上见 到的 典型的 晶界扩散 诱发 的迁移现象 , 图 (2 d) 晶界只 向一个 方 向移动 , 而图 ( c2 ) 在同一 晶界不 同段 落分别 向相 邻两 个 晶粒迁移 。 左 部为镀 A g 层 。 图 3 是经 4 0 ℃ d5 扩散后 , 斜抛金相 样的二 次 电子像 。 由于 扩散 温度低 , 仅 有个别 晶 界发生迁移 , 且最 宽的迁移距离不超过 1印m 。 图 中箭头所示处 , 就是一个 向相邻两 晶粒反 向移 动 的 D I G M 晶 界 , D I G M 区 最 高 A g 含量 (在迁 移距 离 最大 处 ) 一 O石% A g , 而 低 于 40 0℃ A g 在 C u 的极限固溶 度.(0 9% ) 。 因 A g 量 太低 , 故在 D I G M 区未 显示出灰白色 。 与迁 移 晶 界 共 存的 还 有两 种 静 止 晶 界 : 一种是是还 未移 动的 大 角晶界 , 当有 较高 A g 渗人 时也呈灰白色的 线界 。 另一种 是孪 晶界 , 表现 为 平直 的 黑色 凹沟 线 , 没 有(或因太少而 未能检测到 )A g 的渗入 。 若 在靠近 A g 膜 侧观查 D I G M 现象 , 5 80 ℃ 仅 h3 的扩散 D I G M 及 D I R 遍布 了所 有原始 铜 晶粒的 晶界 ; 若降 到 4 80 ℃ 经 d3 的扩散 仍 有 一 70 % 的 晶 界没 有 移 动 , 而 4 0 ℃ 经 d5 的 扩散 仅 能 在个别 晶粒 见 到 D IG M 现 象 。 温 度对 D I G M 过 程 的 影 响 是极 强 烈 的 。 图 3 D I G M 形貌的二次电子像 ( 40 ℃ , s d) 晶界迁 移所 需的 启动时 间对不 同 晶界 Fi g . 3 s e e o o d ar y e l e e tr o n 如a 沙5 o r n l e M . 差异很大 , 例如 易动的 晶界在 4 8 0℃ 仅 s h 扩散可以产生约 8产m 宽的 D I G M 区 , 而经 d3 的 扩散还 仍有 一 70 % 的 晶界未移动 , 在 d5 扩散后才呈 现普通 迁移现象 。 以 迁移区最 宽处作 为区 宽侧 量 部位 , 若不 计及 静止 晶界和迁 移特异宽的 D I G M 区 (可 能是 晶界与抛光 面夹角极小所致 ) , 迁 移区 平均宽度 Y 与时间 t 成 l / 5 根 方 , 即符 合等式 : Y = .3 8t 。 · , 。 由图 4 中 A 曲线 可 见 , 晶 界迁移速率开始快 , 以后变缓 并趋近一渐近线 。 但 若从垂直于扩散界面的 横截 面上 测量 迁 移晶界的 透人 深度 , s h 扩散仅 透人 一 1 0拼m , 经 3 d 与 s d 扩散后 , 透人 深 度相 应为 40 及 6 0月m 。 这 结果 指出 : 当迁移距离接近饱和值时 , 而透人 深 度仍 线性增加 (图 4 中 B 曲线 ) 。 图 1 、 2 、 3 、 中的 D I G M 区 , 经抛光 浸蚀后其表面平滑 , 未见 晶界摆动留下的痕迹 线 , 故可认为 A g / c u 系属单向移动 的 I 型迁移晶界 〔” 〕 。 .2 2 D I G M 对晶界扩散速度的影响 图 5 是 4 80 ℃ 、 扩散 d3 试样 中迁移 晶界 与静止晶界平均 A g 浓 度石与扩散深度 x 的关 系曲线 。 文献【1 3 ]指出 , 48 0℃ 、 A g / C u 系 中 D I G M 区的 成分轮廓线 在晶界起始和终 了 位置不连 续 , 即成 分突然 降为零 。 因此可以认 为 , 在该温度下 , 垂直于 晶界方向的体扩散 可忽略 。 图 5 中的 数据取 自图 c2 中那个垂直于 试样表面的 反 向迁移晶界 。 平均浓度云的 测量 : 在与镀层垂 直的截面上 , 沿 x 每隔 1拼m 测量晶界及迁 移区 中 A g 的浓 度 , 求多次值的平均 。 在扫描 电镜下 用 能谱仪 分析成分 , 万表示深 度为 +x ( 1 / 2) 一 x 一 ( 1 / 2知m 的平均浓度