·1520· 工程科学学报，第40卷，第12期 样分为4组，每组4个试样，其中A组不接受辐照， 1.3实验结果表征 B组接受剂量为100kGy的y辐照，C组接受剂量为 根据《JB/T7901一1999金属材料实验室均匀 200kGy的y辐照，A、B、C三组均进行腐蚀实验，0 腐蚀全浸实验方法》，确定铍试样的腐蚀实验周期 组不接受辐照且不进行腐蚀实验.γ辐照在中国原 为1440h,即每1440h后将铍试样取出，丙酮清洗3 子能科学研究院进行，采用C0y射线源，空气 次并用吹风机吹干.利用精度为±0.1mg的Sartori- 氛围. us分析天平进行质量测量.采用日本岛津公司多功 腐蚀介质为东莞市晶索润滑科技有限公司生产 能电子能谱仪AXIS ULTRA DLD进行X射线光电 的EDM-1,石油化工科学研究院分别采用SH/T 子能谱分析，X射线源采用单色化A!靶，能谱扫描 0253一1992方法和RIPP分析法检测S和Cl含量， 范围为0~1400eV,宽幅扫描间距为1eV,窄幅扫描 二者每千克含量均小于5mg. 间距为0.1eV,能谱采用以样品表面污染碳的C1s 1.2腐蚀实验装置 结合能(285.1eV)定标.利用ZEISS ULTRA55场 为避免不同组试样之间的相互干扰，将A、B、C 发射扫描电镜进行试样的微观形貌观察和X光微 区分析实验，对其微观形貌进行观察，对微区元素进 三组试样分别固定于三套管流式腐蚀实验装置中. 行分析.采用日本玛坷科学仪器公司生产的M21X 如图1(a)所示为实验装置实物，根据BEPCⅡ中 超大功率X射线衍射仪进行X射线衍射分析，Cu EDM-1对铍束流管进行冷却的实际工况，调节闸阀 靶，石墨单色器，电压40kV,电流30mA,扫描速率 0和闸阀1的开合度使流经实验管道中的腐蚀介质 为0.02°s-1,扫描角度范围为20°~90°. EDM-1流速为0.8m·s-1,PID调节恒温加热器功 率使腐蚀介质的温度为45℃.实验管截面如图1 2结果与分析 (b)所示，通流面积为21mm×20mm,试样两端分别 2.1试样质量变化 固定于深度为3mm的上下两个支撑橡胶卡槽中，支 在每个实验周期对每个试样质量测量6次取平 撑橡胶固定于不锈钢端盖内，支撑橡胶将铍试样与 均值，试样测量数据误差处理时将置信度设为 不锈钢实验管道隔开，避免二者发生电化学反应. 99.73%,质量测量值最大置信区间为±0.000134g. EDM-1从实验管道一端流入，从另一端流出，实现 如图2所示，以试样腐蚀后质量与腐蚀前质量 对试样表面的连续冲刷腐蚀，试样并列放置并用有 的差值为纵坐标、时间为横坐标，作铍试样平均质量 机玻璃隔板将其分开，以保证流经各试样表面的流 变化值随腐蚀时间的变化曲线，可以看出，辐照前 场基本相同，减小试样表面流速不均造成的实验误 后，各组试样的平均质量变化值随腐蚀时间的延续 差，同时避免不同试样间的相互干扰. 均呈现先减小、后增大、再减小的趋势，但不同时期 质量变化值大小不尽相同，在腐蚀实验初期(0~ 1440h),受100kGy预辐照的B组质量降幅大于未 辐照的A组和受200kGy预辐照的C组，且C组质 量降幅略小于A组，在腐蚀实验中期(1440~4320 h),3组试样质量相对腐蚀前质量均增加，C组的质 量增幅略微大于B组，B组的增幅明显大于A组， 在腐蚀实验后期(4320~7200h),C组的降幅最为 明显，B组次之，A组最小，且A、C组试样质量相对 未腐蚀前质量有微弱增加，B组略有减小.由此可 见，腐蚀实验中、后期单位时间内质量变化值基本随 试样 隔板 支撑橡胶 辐照剂量的升高而增大 金属材料在流动介质中的腐蚀可分为冲刷腐蚀 和化学腐蚀[1)，本实验中所用试样未经打磨和抛 光，表面有微小棱角，在腐蚀实验初期，一方面，在化 图1腐蚀实验装置.(a)实验装置实物：(b)实验管截面 学腐蚀作用下试样表面产生腐蚀产物，使试样质量 Fig.1 Corrosion apparatus:(a)factual picture;(b)section of ex- 增加，另一方面在冲刷腐蚀作用下试样表面的微小 perimental pipeline 棱角被大量冲刷掉，使试样质量减小，在二者的共同工程科学学报,第 40 卷,第 12 期 样分为 4 组,每组 4 个试样,其中 A 组不接受辐照, B 组接受剂量为 100 kGy 的 酌 辐照,C 组接受剂量为 200 kGy 的 酌 辐照,A、B、C 三组均进行腐蚀实验,O 组不接受辐照且不进行腐蚀实验. 酌 辐照在中国原 子能科学研究院进行, 采用60 Co 酌 射线源, 空气 氛围. 腐蚀介质为东莞市晶索润滑科技有限公司生产 的 EDM鄄鄄 1,石油化工科学研究院分别采用 SH / T 0253 ― 1992 方法和 RIPP 分析法检测 S 和 Cl 含量, 二者每千克含量均小于 5 mg. 1郾 2 腐蚀实验装置 为避免不同组试样之间的相互干扰,将 A、B、C 三组试样分别固定于三套管流式腐蚀实验装置中. 如图 1(a) 所示为实验装置实物,根据 BEPC 域中 EDM鄄鄄1 对铍束流管进行冷却的实际工况,调节闸阀 0 和闸阀 1 的开合度使流经实验管道中的腐蚀介质 EDM鄄鄄1 流速为 0郾 8 m·s - 1 ,PID 调节恒温加热器功 率使腐蚀介质的温度为 45 益 . 实验管截面如图 1 (b)所示,通流面积为 21 mm 伊 20 mm,试样两端分别 固定于深度为 3 mm 的上下两个支撑橡胶卡槽中,支 撑橡胶固定于不锈钢端盖内,支撑橡胶将铍试样与 不锈钢实验管道隔开,避免二者发生电化学反应. EDM鄄鄄1 从实验管道一端流入,从另一端流出,实现 对试样表面的连续冲刷腐蚀,试样并列放置并用有 机玻璃隔板将其分开,以保证流经各试样表面的流 场基本相同,减小试样表面流速不均造成的实验误 差,同时避免不同试样间的相互干扰. 图 1 腐蚀实验装置. (a)实验装置实物;(b)实验管截面 Fig. 1 Corrosion apparatus: (a) factual picture; (b) section of ex鄄 perimental pipeline 1郾 3 实验结果表征 根据《JB / T 7901 ― 1999 金属材料实验室均匀 腐蚀全浸实验方法》,确定铍试样的腐蚀实验周期 为 1440 h,即每 1440 h 后将铍试样取出,丙酮清洗 3 次并用吹风机吹干. 利用精度为 依 0郾 1 mg 的 Sartori鄄 us 分析天平进行质量测量. 采用日本岛津公司多功 能电子能谱仪 AXIS ULTRA DLD 进行 X 射线光电 子能谱分析,X 射线源采用单色化 Al 靶,能谱扫描 范围为 0 ~ 1400 eV,宽幅扫描间距为 1 eV,窄幅扫描 间距为 0郾 1 eV,能谱采用以样品表面污染碳的 C 1s 结合能(285郾 1 eV)定标. 利用 ZEISS ULTRA 55 场 发射扫描电镜进行试样的微观形貌观察和 X 光微 区分析实验,对其微观形貌进行观察,对微区元素进 行分析. 采用日本玛坷科学仪器公司生产的 M21X 超大功率 X 射线衍射仪进行 X 射线衍射分析,Cu 靶,石墨单色器,电压 40 kV,电流 30 mA,扫描速率 为 0郾 02毅·s - 1 ,扫描角度范围为 20毅 ~ 90毅. 2 结果与分析 2郾 1 试样质量变化 在每个实验周期对每个试样质量测量 6 次取平 均值, 试样测量数据误差处理时将置信度设为 99郾 73% ,质量测量值最大置信区间为 依 0郾 000134 g. 如图 2 所示,以试样腐蚀后质量与腐蚀前质量 的差值为纵坐标、时间为横坐标,作铍试样平均质量 变化值随腐蚀时间的变化曲线,可以看出,辐照前 后,各组试样的平均质量变化值随腐蚀时间的延续 均呈现先减小、后增大、再减小的趋势,但不同时期 质量变化值大小不尽相同,在腐蚀实验初期(0 ~ 1440 h),受 100 kGy 预辐照的 B 组质量降幅大于未 辐照的 A 组和受 200 kGy 预辐照的 C 组,且 C 组质 量降幅略小于 A 组,在腐蚀实验中期(1440 ~ 4320 h),3 组试样质量相对腐蚀前质量均增加,C 组的质 量增幅略微大于 B 组,B 组的增幅明显大于 A 组, 在腐蚀实验后期(4320 ~ 7200 h),C 组的降幅最为 明显,B 组次之,A 组最小,且 A、C 组试样质量相对 未腐蚀前质量有微弱增加,B 组略有减小. 由此可 见,腐蚀实验中、后期单位时间内质量变化值基本随 辐照剂量的升高而增大. 金属材料在流动介质中的腐蚀可分为冲刷腐蚀 和化学腐蚀[15] ,本实验中所用试样未经打磨和抛 光,表面有微小棱角,在腐蚀实验初期,一方面,在化 学腐蚀作用下试样表面产生腐蚀产物,使试样质量 增加,另一方面在冲刷腐蚀作用下试样表面的微小 棱角被大量冲刷掉,使试样质量减小,在二者的共同 ·1520·