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中药材质量标准 中文名牛黄 汉语拼音 Niuhuang 英文名 CALCULUS BOVIS 来源本品为牛科动物牛 Bos taurus domesticus gmelin干燥的胆结石。宰牛时, 如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。 性状本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,直径0.6~3(4.5)cm,少 数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色或暗红褐色。有的表面挂有一层黑色光亮 的薄膜,习称“乌金衣”:有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆 易分层剥落。断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦 而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。 鉴别(1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲” (2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则 团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜 明金黄色,久置后变绿色。 (3)取本品粉末少量,加氯仿lml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%) 各2滴,振摇,即显绿色。 (4)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残 渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制 成每lml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典200 年版一部附录ⅥIB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下 检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点 检查掺伪物及其他本品不得有霉变、掺伪物及动植物组织 游高胆红紊取本品粉末10mg,精密称定,置50m量瓶中,加氯仿30m, 微温,放冷,加氯仿至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典 2000年版一部附录VB),在453nm波长处测定吸收度,不得过070 水分照水分测定法(中国药典2000年版一部附录ⅨH第一法)测定,不 得过9.0%。 浸出物 含量测定 胆酸取本品细粉约02g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml, 密塞,称定重量,超声处理30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml, 置水浴中加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性,用醋酸乙酯 提取4次(25m,25ml,20m,20m),每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸 钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加 甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对中药材质量标准 中文名 牛黄 汉语拼音 Niuhuang 英文名 CALCULUS BOVIS 来源 本品为牛科动物牛 Bos taurus domesticus Gmelin 干燥的胆结石。宰牛时, 如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。 性状 本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,直径 0.6~3(4.5)cm,少 数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色或暗红褐色。有的表面挂有一层黑色光亮 的薄膜,习称“乌金衣”;有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆, 易分层剥落。断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦 而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。 鉴别 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。 (2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则 团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜 明金黄色,久置后变绿色。 (3)取本品粉末少量,加氯仿 1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%) 各 2 滴,振摇,即显绿色。 (4)取本品粉末 10mg,加氯仿 20ml,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残 渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制 成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录 VI B)试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄 层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下 检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查 掺伪物及其他 本品不得有霉变、掺伪物及动植物组织。 游离胆红素 取本品粉末 10mg,精密称定,置 50ml 量瓶中,加氯仿 30ml, 微温,放冷,加氯仿至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典 2000 年版一部附录 V B),在 453nm 波长处测定吸收度,不得过 0.70。 水分 照水分测定法(中国药典 2000 年版一部附录Ⅸ H 第一法)测定,不 得过 9.0%。 浸出物 含量测定 胆酸 取本品细粉约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50ml, 密塞,称定重量,超声处理 30 分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 25ml,蒸干,残渣加 20%氢氧化钠溶液 10ml, 置水浴中加热回流 2 小时,冷却,加稀盐酸 19ml,调节 pH 值至酸性,用醋酸乙酯 提取 4 次(25ml,25ml,20ml,20ml),每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸 钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至 10ml 量瓶中,加 甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在 105℃干燥至恒重的胆酸对
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