气相色谱仪检验合格后使用。无水硫酸钠∶分析纯,经抽提后在通风橱中凉干,再在马弗炉 中以450°℃焙烧6h后,储存于磨口瓶中井放人干燥器中备用。硅胶(80-I0目)和氧 化铝(Io0-200目):均为层析用,经抽提后,硅胶在(180土2)C、氧化铝在(250 土2)℃分别热活化12h,待冷至室温时再加入重量的3%的去离子水去活化,放置过夜使 之达到平衡,加入正己烷淹没其表面备用。铜片:分析纯,经活化。 快速萃取是在加压(10~14MPa,最高达20MPa)和加热(50~200°C)条件下 萃取,适用于固体样品(10~30g),溶剂用量15~45mL,全程约15min。在飘 尘、砖土、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药,多氯苯并二恶因(PCDD,多氯苯 并呋喃(PCDF)和多氯联苯(PCB)的监测中,回收率和相对标准偏差(RSD均优于 一般萃取法 二、微波萃取 微萃取( microextraction)和连续萃取在方法和设备上均作了改进,前者每次 萃取只需耗用100-1000μL的溶剂;结合气相色谱的连续萃取,检测限可达 02~04ugL水平苯酚和农药) 微波协助萃取(MAE)是将样品(固体)置于用不吸收微波介质制成的密封容器 中利用微波加热来促进萃取对土壤中的PCBs和烟尘中的多环芳烃(PAHs)海洋 沉积物中的酞酸酯均有成功的报道,回收率-般优于索氏提取和超声波萃取法 ( Ezzell j . l,etal,1995)该法易于实现自动化。也有采用低介电常数的溶剂 在敞开式容器中进行微波加热此时主要依靠样品中的高介电常数的组分(如水) 来吸收微波,造成局部加热,形成萃取使过程比较温和适用于热不稳定组成的萃 取。 分析实例1—土壤及沉积物样品预处理的新技术—微波萃取法(但德忠等,2000,气相色谱仪检验合格后使用。无水硫酸钠：分析纯，经抽提后在通风橱中凉干，再在马弗炉 中以 450℃焙烧 6h 后，储存于磨口瓶中井放人干燥器中备用。硅胶（80 一 IO0 目）和氧 化铝（IO0 一 2O0 目）：均为层析用，经抽提后，硅胶在（180 土 2）℃、氧化铝在（250 土 2）℃分别热活化 12h，待冷至室温时再加入重量的 3%的去离子水去活化，放置过夜使 之达到平衡，加入正己烷淹没其表面备用。铜片：分析纯，经活化。 快速萃取是在加压(10～14MPa,最高达 20MPa)和加热(50～200℃)条件下 萃取，适用于固体样品(10～30g)，溶剂用量 15～45mL，全程约 15min。在飘 尘、砖土、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药，多氯苯并二恶因(PCDD),多氯苯 并呋喃(PCDF)和多氯联苯(PCB)的监测中,回收率和相对标准偏差(RSD)均优于 一般萃取法。 二、微波萃取 微萃取(microextraction)和连续萃取在方法和设备上均作了改进,前者每次 萃取只需耗用 100-1000μ L 的溶剂；结合气相色谱的连续萃取，检测限可达 0.2～0.4μ g·L -1水平(苯酚和农药)。 微波协助萃取(MAE)是将样品(固体)置于用不吸收微波介质制成的密封容器 中,利用微波加热来促进萃取,对土壤中的 PCBs和烟尘中的多环芳烃(PAHs),海洋 沉积物中的酞酸酯均有成功的报道，回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法 （Jezzell J.L.,et al, 1995）。该法易于实现自动化。也有采用低介电常数的溶剂 在敞开式容器中进行微波加热,此时主要依靠样品中的高介电常数的组分(如水) 来吸收微波,造成局部加热,形成萃取,使过程比较温和,适用于热不稳定组成的萃 取。 分析实例 1—土壤及沉积物样品预处理的新技术——微波萃取法（但德忠等，2000