第五章环境中痕量有机污染物的分析检测 第二节样品预处理技术 、液一固萃取(LSE)和液一液萃取(LE) LsE和LLE一直是环境样品固体或水)最为广泛应用的样品前处理方法如索 氏提取和溶剂萃取兼有富集和排除基体干扰的效果过去美国EPA500,600,800 系列方法大都采用这个方案其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数百mL),并易 引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤并易导致被测物的损 失。 分析实例沉积物环境样品的索氏提取与色层分离(康跃惠等,2000) 冷冻的沉积物样品在室温下融化后,用干净的不锈钢小匙搅拌均匀,然后在冷冻干燥仪 上冷冻干燥。经研磨后,取20g用干净滤纸(经抽提)包样,索氏提取72h,溶剂为二氯 甲烷和丙酮混合溶剂200mL(体积比为1:1),加入活化的铜片脱硫。抽提水浴温度控制 在62-64°℃,冷却循环水温度控制在10°℃C,回流速度为5-6次/h。提取液在旋转蒸发 仪上浓缩至约1mL,加入10mL的正己烷,再次浓缩至1-2mL以转换溶剂。将已进行溶剂 置换的浓缩液加入硅胶/氧化铝净化柱净化。净化柱为10mm内径的层析拄,正己烷湿法 装柱依次装入12cm的硅胶、6cm的氧化铝、1cm的Na2SO4分别用15mL的正己烷 7omL的二氯甲烷/正己烷(体积比为30:70)和30mL的甲醇淋洗出饱和烃、芳烃(包 括多环芳烃和有机氯农药等)和非烃组分〔主要是含极性化合物)饱和烃淋出液在旋转蒸 发仪上浓缩至约m,正己烷定量转移至5mL的刻度量管中,在柔和的高纯氮气流中吹蒸 定容至200uL,在进行GC/MSD分析之前,加人内标化合物,以测定样品中正烷烃的含 正己烷、二氯甲烷、丙酮和甲醇等有机溶剂均用分析纯,经全玻璃系统二次蒸馏,并经第五章 环境中痕量有机污染物的分析检测 第二节 样品预处理技术 一、液－固萃取(LSE)和液－液萃取(LLE) LSE 和 LLE 一直是环境样品(固体或水)最为广泛应用的样品前处理方法,如索 氏提取和溶剂萃取,兼有富集和排除基体干扰的效果,过去美国 EPA500,600,800 系列方法大都采用这个方案,其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数百 mL)，并易 引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤,并易导致被测物的损 失。 分析实例—沉积物环境样品的索氏提取与色层分离（康跃惠等，2000） 冷冻的沉积物样品在室温下融化后，用干净的不锈钢小匙搅拌均匀，然后在冷冻干燥仪 上冷冻干燥。经研磨后，取 20g 用干净滤纸（经抽提）包样，索氏提取 72h，溶剂为二氯 甲烷和丙酮混合溶剂 200mL（体积比为 1：1），加入活化的铜片脱硫。抽提水浴温度控制 在 62－64℃，冷却循环水温度控制在 10℃，回流速度为 5－6 次／h。提取液在旋转蒸发 仪上浓缩至约 1mL，加入 10mL 的正己烷，再次浓缩至 1-2mL 以转换溶剂。将已进行溶剂 置换的浓缩液加入硅胶／氧化铝净化柱净化。净化柱为 10mm 内径的层析拄，正己烷湿法 装柱依次装入 12cm 的硅胶、6cm 的氧化铝、1cm 的 Na2SO4。分别用 15mL 的正己烷、 70mL 的二氯甲烷／正己烷（体积比为 30：70）和 30mL 的甲醇淋洗出饱和烃、芳烃（包 括多环芳烃和有机氯农药等）和非烃组分（主要是含极性化合物）。饱和烃淋出液在旋转蒸 发仪上浓缩至约 1mL，正己烷定量转移至 5mL 的刻度量管中，在柔和的高纯氮气流中吹蒸 定容至 200uL，在进行 GC／MSD 分析之前，加人内标化合物，以测定样品中正烷烃的含 量。 正己烷、二氯甲烷、丙酮和甲醇等有机溶剂均用分析纯，经全玻璃系统二次蒸馏，并经