HZHJSZ0081水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法 HZ-HJ-SZ-0081 水质一偏二甲基肼的测定一氨基亚铁氰化钠分光光度法 范围 本方法规定了测定水中偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法。 本方法适用于地面水、航天工业废水中偏二甲基肼的测定。 偏二甲基肼的测定范围:0.01~1.0mgL。水样中偏二甲基肼含量大于10mg/L时,可稀释 后按本方法测定。氨、尿素对本方法测定基本无干扰。肼、一甲基肼、甲醛含量在偏二甲基 肼含量5倍以上干扰测定。 2原理 微量的偏二甲基肼与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物。在测定范围内 颜色的深度与偏二甲肼的含量成正比,用分光光度计在500nm处测定。 3试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水 或等纯度的水 31氢氧化钠(NaOH 32氯化钠(NaC 3.3柠檬酸(C6HsO7·H2Ob 34磷酸氢二钠(Na2HPO4·12HO) 35亚硝基铁氰化钠(Na2Fe(CN)sNO·2H2O 36硫酸(H2SO4):n=184g/mL。 3.7甲醇 3.8氨水 39氯化钙。 3.10偏二甲基肼[CH3)2NNH2]:含量98%以上。 311氨基横酸铵(NH4SONH2)溶液:50g 3.12硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=12molL。 在100mL容量瓶中,加入蒸馏水50mL,小心加入浓硫酸(36)33.3mL,用水稀释至标线, 摇匀 3.13氨基亚铁氰化钠(TPE)(Na3Fe(CN)sNH3·3HO 称取亚硝基铁氰化钠45g于250mL锥形瓶中,缓慢加入氨水140.0mL,边加边摇,至全 部溶解。将此瓶放入0℃左右的冰箱中过夜,加入甲醇250mL,即析出黄色结晶,将结晶滤 出、抽干,再用甲醇洗一次。所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中,干燥46hs干 燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中,于暗处保存,有效期一年。 314TPF显色剂:0.15g/100mL。 在10omL棕色容量瓶中,用蒸馏水溶解0.l5gTPF,并稀释至标线。 315柠檬酸、磷酸氢二钠缓冲溶液:pH=4.8。 称取柠檬酸13.138g和磷酸氢二钠48868g,用15σmL煮沸过的蒸馏水将其溶解,并移入 250mL容量瓶中,用煮沸过的水稀释至标线。 316偏二甲基肼标准贮备液:lmgL 在50mL容量瓶中加入蒸馏水25mL及硫酸(3,12)5mL,盖上塞,摇匀。用微量注射器吸 取偏二甲基肼(3.10)65iL,仔细注入容量瓶中,以增量法称取0.0500g轻轻摇动容量瓶,使 偏二甲基肼充分溶解。20min后,用蒸馏水稀释至刻度。常温下可保存两周。 317偏二甲基肼工作液:1 i g/mL。1 HZHJSZ0081 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 HZ-HJ-SZ-0081 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法 本方法适用于地面水 航天工业废水中偏二甲基肼的测定 偏二甲基肼的测定范围 0.01~1.0mg/L 水样中偏二甲基肼含量大于 1.0mg/L 时 可稀释 后按本方法测定 氨 尿素对本方法测定基本无干扰 肼 一甲基肼 甲醛含量在偏二甲基 肼含量 5 倍以上干扰测定 2 原理 微量的偏二甲基肼与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物 在测定范围内 颜色的深度与偏二甲肼的含量成正比 用分光光度计在 500nm 处测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水 或等纯度的水 3.1 氢氧化钠(NaOH) 3.2 氯化钠(NaCl) 3.3 柠檬酸(C6H8O7 H2O) 3.4 磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O) 3.5 亚硝基铁氰化钠(Na2Fe CN 5NO 2H2O) 3.6 硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 3.7 甲醇 3.8 氨水 3.9 氯化钙 3.10 偏二甲基肼[(CH3)2NNH2] 含量 98%以上 3.11 氨基横酸铵(NH4SO3NH2)溶液 50g/L 3.12 硫酸溶液 c(1/2H2SO4)=12mol/L 在 100mL 容量瓶中 加入蒸馏水 50mL 小心加入浓硫酸(3.6)33.3mL 用水稀释至标线 摇匀 3.13 氨基亚铁氰化钠(TPE) (Na3 [Fe CN 5NH3 3H2O]) 称取亚硝基铁氰化钠 45g 于 250mL 锥形瓶中 缓慢加入氨水 140.0mL 边加边摇 至全 部溶解 将此瓶放入 0 左右的冰箱中过夜 加入甲醇 250mL 即析出黄色结晶 将结晶滤 出 抽干 再用甲醇洗一次 所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中 干燥 4~6h 干 燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中 于暗处保存 有效期一年 3.14 TPF 显色剂 0.15g/100mL 在 100mL 棕色容量瓶中 用蒸馏水溶解 0.15g TPF 并稀释至标线 3.15 柠檬酸 磷酸氢二钠缓冲溶液 pH=4.8 称取柠檬酸 13.138g 和磷酸氢二钠 48.868g 用 150mL 煮沸过的蒸馏水将其溶解 并移入 250 mL 容量瓶中 用煮沸过的水稀释至标线 3.16 偏二甲基肼标准贮备液 1mg/L 在 50mL 容量瓶中加入蒸馏水 25mL 及硫酸(3.12)5mL 盖上塞 摇匀 用微量注射器吸 取偏二甲基肼(3.10)65ìL 仔细注入容量瓶中 以增量法称取 0.0500g 轻轻摇动容量瓶 使 偏二甲基肼充分溶解 20min 后 用蒸馏水稀释至刻度 常温下可保存两周 3.17 偏二甲基肼工作液 1ìg/mL