D0I:10.13374/j.issn1001-053x.2001.03.042 第23卷第3期 北京科技大学学报 VoL23 No.3 2001年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing June 2001 原位合成MoSi//SiC复合材料的组织缺陷 傅晓伟” 杨王玥) 张来启) 孙祖庆) 朱静) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)新金属材料国家重点实验室北京100083 3)清华大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要TEM和HREM研究表明，原位合成MoSi,基复合材料的组织中，基体MoS1,中存在较 多的位错，而且尤以MoSi,与SiC的界面处位错最为集中，SC颗粒的内部缺陷的主要形式为孪 晶和层错.纳米力学探针分析表明，MoSi/SiC界面附近存在明显的硬度梯度.在材料制备冷却 过程中，因MoSi,基体与SiC颗粒之间的热膨胀系数(CTE)的差别而导致的其中的残余热应力 是造成上述组织特征的原因， 关健词MoSi-SiC复合材料；原位合成；界面；位错；层错；李晶 分类号TB332;TG148 近十余年来，一类以MoSi2为基本组分的化 反复探索，制备得到以SC颗粒为增强体、分布 合物及其复合材料被认为有希望成为现有结构 均匀、界面洁净的MoSi2/SiC复合材料I1.在 陶瓷的竞争材料，它具有高达2030-2050℃的 此基础上，本文采用纳米力学探针试验机测定 熔点，较低的密度(6.24gcm),极佳的抗氧化能 了不同体积分数的复合材料中MoSi基体与SiC 力，与金属同水平的导热性以及低的热膨胀系 颗粒界面附近的显微硬度随距离的变化规律， 数，可以满足作为高温结构材料的基本要求.在 进而用透射电镜并结合EOL2010F高分辨电 众多的增强体中，SC具有好的化学稳定性，高 镜对原位合成的MoSiz-SiC复合材料的位错 的强度和弹性模量，小的热膨胀系数，高的熔 形貌和界面附近SC颗粒内部微观结构进行了 点，与MoSi2有好的化学相容性和物理相容性， 研究. 同MoSi,一样有好的抗氧化性，因而被认为它 是增强MoSi2最有效的增强体之一.在各种制 1试验材料及方法 备方法中，原位复合工艺制备的复合材料，界面 原位合成MoSi/SiC复合材料用下述工艺 干净，无污染，增强体与基体界面结合较好，受 制得：将Mo粉、Si粉及石墨粉末按比例充分 到了材料科学工作者的广泛重视. 混合后在一定压力下压制成中l6mm×8mm的压 目前对MoSiz基复合材料尤其是原位合成 坯.压坯在500℃去气后，升温至1450℃保温1 MoSi2基复合材料的研究多数集中在材料制备 h,氯气保护.将上述原位合成后的含不同SiC 工艺及有关力学性能上，对组织的研究多集中 体积分数(10%，30%)的压坯破碎以后制粉，再 在金相、SEM及TEM不同层次的形貌观察，而 在氩气保护下热压制得块状原位合成MoSi,/SiC 系统地对界面及精细组织结构研究得较少刀. 复合材料，所用热压工艺为：1740℃×2h× 界面是复合材料特有的而且是极其重要的组成 40 MPa. 部分.界面的结合状态、结合强度、界面相、界面 制成的电镜样品在H-800型透射电镜上进 层厚度、界面层的缺陷等对复合材料的力学性 行形貌观察、选区电子衍射及能谱成分分析，加 能影响很大.本课题组继研究原位合成制备 速电压为200kV.用JE0L-2010F高分辨电镜对 MoSi/SiC复合材料的反应热力学、相析出贯序、 材料的微视结构和界面精细结构进行进一步的 组织演化规律及合成后的组织结构之后，经过 观察研究，操作电压为200kV.采用纳米力学探 收稿日期2001-01-12傅晓伟男，28岁，讲师，博士 针试验机NanoindenterTM I)测量SiC增强相与 *国家自然科学基金0No.59895150-04-02) MoSi基体界面附近不同距离处的显微硬度.试第 23 卷 第 3 期 2 00 1 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Jo u几 a l fo U n vie rs tiy fo SC le n e e a n d l忱 h n o】哪牙 B jei i n g 、 甸L2 3 N O J J朋 n e 2 00 1 原位合成 M O S z/i SI C 复合材料的组织缺陷 傅晓伟 ” 杨 王明 ” 张来启 ” 孙祖庆 2) 朱 静 ” 1月匕京科技大学材料科学与工程学院 , 北京 10() 0 8 3 2) 新金属材料国家重点实验室月匕京 1 0 0 0 8 3 3 )清华大学材料科学与工程学院 , 北京 10以 )8 3 摘 要 T E M 和 H卫卫M 研究表明 , 原 位合成 M o s i : 基复合材料的组织 中 , 基体 M os 儿中存在较 多的位错 , 而且尤 以 M o s i Z与 S ic 的界面处位错最 为集 中 , S ic 颗粒的内部缺陷的主要形式为孪 晶 和层错 . 纳 米力 学探针分析表明 , M o s i指ic 界 面附近存在 明显的硬度梯度 . 在材料制备冷却 过程 中 , 因 M o S几基体与 is C 颗粒之间的热膨胀系数( C ET )的差别而导 致的其中的残余热应力 是造成上述组织特征 的原 因 . 关健词 M o s i尸SCI 复合材 料 ; 原 位合成 ; 界面 ; 位错 ; 层错 ; 孪晶 分类号 T B 332 ; T G 14 8 近十余年来 , 一类 以 M o S几为基本组分的化 合物及其复合材 料被认为有希望成为现有结构 陶瓷的竞 争材料lest J , 它具有 高达 2 03 0 ~ 2 0 50 ℃ 的 熔 点 , 较低 的密 度 (6 .2 4 留c m 3 ) , 极 佳的抗氧化 能 力 , 与金属 同水 平 的导热性 以及 低的热膨胀 系 数 , 可 以满 足作为高温结构材料 的基本要求 . 在 众 多 的增 强体中 , is C 具有好的化学稳定性 , 高 的强度和 弹性模量 , 小 的热膨胀 系数 , 高 的熔 点 , 与 M os i Z 有好的化学相容性 和物理相容性 , 同 M o is Z 一样 有好的抗氧化性 , 因而被认为它 是 增强 M os i Z 最有效的增强体 之一 在各种制 备方 法 中 , 原位 复合工艺制备的复合材料 , 界面 干净 , 无污染 , 增强体 与基 体界 面结合 较好 , 受 到 了材料 科学工 作者 的广 泛重视 . 目前对 M o is Z 基复合 材料尤其是 原位合成 M os i Z 基复合材 料 的研 究多数集 中在材料 制备 工艺 及有关力学性 能上 , 对组织 的研究 多集 中 在金 相 、 S E M 及 T E M 不 同层 次的形貌观察 , 而 系统地对界面及精 细组织结构研 究得较少 叭 界面是复合材料特有 的而且是极其重要 的组成 部分 . 界面 的结合状态 、 结合强度 、 界 面相 、 界面 层厚度 、 界 面层 的缺陷等对复合材料 的力 学性 能影 响很 大 . 本课题组 继研 究 原位 合成 制 备 M o is 扩is C 复合材料 的反应热力学 、 相析出贯序 、 组织演化 规律及 合成后 的组织结构 之后 , 经过 反复探索 , 制备得 到以 is C 颗粒为增强体 、 分布 均匀 、 界面洁净 的 M o S甄/ is C 复合材料 〔卜`日 . 在 此基 础上 , 本 文采用纳米力学探 针试验机 测定 了 不同体积分数的复合材料 中M os 九基体与 is C 颗粒界 面附近 的显微 硬度随距离 的变化规律 , 进而用透射 电镜 并结合 正O L 一 2 01 0F 高分辨 电 镜对 原位合成 的 M o s i-Z is C 复合材 料的位错 形 貌和界 面附近 is C 颗粒 内部微观结 构进行了 研究 . 收稿 日期 2 0 1刁 1一 12 傅晓伟 男 , 28 岁 , 讲师 , 博士 * 国家 自然科学基金困。 , 59 8 9 5 15 0 · 0 4 一 02 ) 1 试验材料及方法 原 位合成 M o S 讨S IC 复合材料用下述工艺 制得 〔 , l] : 将 M 。 粉 、 is 粉及 石墨粉末 按 比例充分 混合后在一 定压力下压制成拟 6 ~ ` 8 ~ 的压 坯 . 压坯 在 5 0 ℃ 去气后 , 升温 至 1 4 50 ℃ 保温 l h , 氢气保 护 . 将 上述原位合成 后 的含不 同 is C 体积 分数 ( 10% , 3 0% )的压坯破碎 以后制粉 , 再 在氢气保护下热压制得块状原位合成 M os i指 ic 复合材 料 , 所用热 压工艺为 : 1 7 40 ℃ ` Z h ` 4 0 M Pa · 制成 的电镜样 品在 H 一 8 0 型透 射电镜上进 行形貌观察 、 选 区 电子衍射及 能谱成分分析 , 加 速 电压 为 Z o kV , 用 犯O L 一 2 0 10 F 高 分辨 电镜对 材料的微观结构和界面精细结构进行进一步 的 观察研究 , 操作电压为 2 0 kV . 采用纳米力学探 针试验 机伽an of n d e ent 严 l)I 测 量 is C 增 强相与 M o is Z基体界 面附近不 同距离处 的显微硬度 . 试 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 03. 042