H太低,往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色,又如pH太高,会由于溶解氧产生 颜色。 65总氯的测定 转移第二份试料(不要淋洗)于盛有50mL缓冲液(4,2)和50 IML DPD试液(4.3)的250mL 锥形瓶中,加入约lg碘化钾(44),混匀(见6.3注)。将显色液倒入比色皿内;2min后,测量 吸光度,得到浓度c2 遇偏酸性、偏碱性,或高盐类水样,应增加缓冲液(42)用量,使水样pH达到6.2-6.5 7校正氧化锰和六价铬的干扰 进行补充测定,向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.10),消除不包括氧化锰 和六价格的所有氧化物,以便确定氧化锰和六价铬的影响。 取试料l0omL于25omL锥形瓶中,加λlmL亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10,混匀。 再加入50mL缓冲液(42)和50 mL DPD试液(43)。然后,测量吸光度,记录浓度c3,相当于 氧化锰和六价铬的干扰。 8结果计算 81计算方法 81.1游离氯的计算 以毫摩尔/升表示的游离氯浓度c(Cb)按式(1)计算 式中:c1—在测定(64)中所得游离氯浓度, m moVL; c3—一在测定(⑦)中所得氯化锰和六价铬相当于氯的浓度, m molL: 注:如不存在氧化锰和六价铬时,c3=0mL V——试料(62)最大体积(o=100mL); ——试样在试料(6.2)中的体积(mL 812总氯的计算 以毫摩尔/升表示的总氯浓度c(Cb按式(2)计算: c(Ch)=(C2-C3) 式中;c2在测定(65中所得总氯浓度,mmoM 以毫摩尔/表示的氯(Cb)浓度,乘以7091换算为毫克升。 83重复性 安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法,游离氯室内精密度见表2。 9干扰 下述两种类型的干扰值得注意。 91其他氯化合物的干扰 可能存在的一些二氧化氯或亚氯酸盐作为总氯测定出来。这种干扰可由测定水中二氧化 氯加以校正 92氯化合物以外的化合物干扰 DPD的氧化并不是专由氯化合物造成。根据浓度和化学氧化电位,该反应可由其他氧化 剂引起。因此,本法在以下氧化剂不存在的情况下适用:溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧 化氢、铬酸盐、氧化锰、亚硝酸盐、铜离子和铁离子。铜离子<8mg和铁离子<20mgL的 干扰可被试剂42和43中的EDTA二钠掩蔽 表2实验室内游离氯测定结果3 pH 太低 往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色 又如 pH 太高 会由于溶解氧产生 颜色 6.5 总氯的测定 转移第二份试料(不要淋洗)于盛有 5.0mL 缓冲液(4 2)和 5.0mL DPD试液(4.3)的 250mL 锥形瓶中 加入约 1g 碘化钾(4.4) 混匀(见 6.3 注) 将显色液倒入比色皿内 2min 后 测量 吸光度 得到浓度 c 2 遇偏酸性 偏碱性 或高盐类水样 应增加缓冲液(4.2)用量 使水样 pH 达到 6.2~6.5 7 校正氧化锰和六价铬的干扰 进行补充测定 向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.10) 消除不包括氧化锰 和六价格的所有氧化物 以便确定氧化锰和六价铬的影响 取试料 100mL 于 250mL 锥形瓶中 加入 1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10) 混匀 再加入 5.0mL 缓冲液(4.2)和 5.0mL DPD 试液(4.3) 然后 测量吸光度 记录浓度 c3 相当于 氧化锰和六价铬的干扰 8 结果计算 8.1 计算方法 8.1.1 游离氯的计算 以毫摩尔/升表示的游离氯浓度 c (Cl2)按式(1)计算 1 ( ) ( ) 1 1 3 0 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V c c V c Cl 式中 c 1 在测定(6.4)中所得游离氯浓度 m mol/L c 3 在测定(7)中所得氯化锰和六价铬相当于氯的浓度 m mol/L 注 如不存在氧化锰和六价铬时 c 3 0mL V0 试料(6.2)最大体积(V0 100mL) V1 试样在试料(6.2)中的体积(mL) 8.1.2 总氯的计算 以毫摩尔/升表示的总氯浓度 c (Cl2)按式(2)计算 2 ( ) ( ) 1 2 3 0 2 ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ - = V c c V c Cl 式中 c 2 在测定(6.5)中所得总氯浓度 m mol/L 8.2 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl2)浓度 乘以 70.91 换算为毫克/升 8.3 重复性 安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 游离氯室内精密度见表 2 9 干扰 下述两种类型的干扰值得注意 9.1 其他氯化合物的干扰 可能存在的一些二氧化氯或亚氯酸盐作为总氯测定出来 这种干扰可由测定水中二氧化 氯加以校正 9.2 氯化合物以外的化合物干扰 DPD 的氧化并不是专由氯化合物造成 根据浓度和化学氧化电位 该反应可由其他氧化 剂引起 因此 本法在以下氧化剂不存在的情况下适用 溴 碘 溴胺 碘胺 臭氧 过氧 化氢 铬酸盐 氧化锰 亚硝酸盐 铜离子和铁离子 铜离子 8mg/L 和铁离子 20mg/L 的 干扰可被试剂 4.2 和 4.3 中的 EDTA 二钠掩蔽 表 2 实验室内游离氯测定结果