44电磁搅拌器。 4.5微量滴定管:100mL或50mL(l/10或1/20刻度) 5试样制备 采集水样时,应立即准确加入等体积SAOB(50%)溶液,用塞子塞紧瓶口。样品应尽块分 析。水样在3天内,其被测组分浓度下降3% 6操作步骤 吸取上述试样5σ00nL于100mL烧杯中,放入搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,插入 硫离子选择电极和双盐桥饱和甘汞电极,开动搅拌器,搅拌以不起漩涡为宜。将滴定管的管 尖刚好插入液面(如不够长,可按一个尖嘴玻管),慢慢加入标准硝酸铅溶液。同时记录电位 值。当电位发生突变后,再加入0.lmL滴定液,记录电位值和消耗标准硝酸铬溶物体积数(mL 注:使用标准硝酸铅溶液的浓度,应根据水样中硫化物浓度确定,如表1所示 表1标准硝酸铅的浓度 使用Pb(NO3)2浓度(mol) 适合的硫化物浓度(mgL) 10-~10 10 7结果计算 先以二阶微分法求出Pb(NO3)溶液的终点时准确体积数。 例:淮确吸取500mL试样(实际水样为2500mL)用0.0100molL的Pb(NO3溶液滴定, 其记录为 Pb(NO3)2(mL0.000 0.20 0.40 电位(mV)720 712 685 456 452 449 阶微分 27/0.1 229/0.1 4/0.1 二阶微分 202/01225/0.12 终点时二阶微分为零,故在“一”与“+”之间,其终点体积在0.20-0.30mL之间。 202 =0.20+ 202_225~×0.10=020402 (0.1)2 127×0.10=0247mL (0.1)2(0.1) 上述微分可简化写成 712685456452 229 -202+225 =0.2+202/(202+225)×0.10=0.247 接着可求出水样中硫离子含量为 MX32.06×1000V试(mgL) 式中,M一标准Pb(NO3)2溶液浓度(mo —一标准Pb(NO3)溶液滴定的准确值⑩mL); 水样体积(mL 将数值代入计算,求出硫化物含量为: 22 4.4 电磁搅拌器 4.5 微量滴定管 10.0mL 或 5.0mL(1/10 或 1/20 刻度) 5 试样制备 采集水样时 应立即准确加入等体积 SAOB(50 )溶液 用塞子塞紧瓶口 样品应尽块分 析 水样在 3 天内 其被测组分浓度下降 3 6 操作步骤 吸取上述试样 50.00mL 于 100mL 烧杯中 放入搅拌子 将烧杯置于电磁搅拌器上 插入 硫离子选择电极和双盐桥饱和甘汞电极 开动搅拌器 搅拌以不起漩涡为宜 将滴定管的管 尖刚好插入液面(如不够长 可按一个尖嘴玻管) 慢慢加入标准硝酸铅溶液 同时记录电位 值 当电位发生突变后 再加入 0.1mL 滴定液 记录电位值和消耗标准硝酸铬溶物体积数(mL) 注 使用标准硝酸铅溶液的浓度 应根据水样中硫化物浓度确定 如表 1 所示 表 1 标准硝酸铅的浓度 使用 Pb(NO3)2 浓度(mol/L) 适合的硫化物浓度(mg/L) 10-1 10-2 10-3 103 ~102 102 ~10 10~10-1 7 结果计算 先以二阶微分法求出 Pb(NO3)2 溶液的终点时准确体积数 例 准确吸取 50.00mL 试样(实际水样为 25.00mL)用 0.0100mol/L 的 Pb(NO3)2 溶液滴定 其记录为 Pb(N03)2 (mL) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 电位 (mV) 720 712 685 456 452 449 一阶微分 8 27/0.1 229/0.1 4/0.1 二阶微分 -202/0.12 225/0.12 终点时二阶微分为零 故在 一 与 + 之间 其终点体积在 0.20~0.30mL 之间 上述微分可简化写成 712 685 456 452 27 229 4 -202 +225 V=0.2+202/ 202+225 0.10=0.247 接着可求出水样中硫离子含量为 M V 32.06 1000/ V 试 mg/L 式中 M 标准 Pb(NO3)2 溶液浓度(mol/L) V 标准 Pb(NO3)2 溶液滴定的准确值(mL) V 试 水样体积(mL) 将数值代入计算 求出硫化物含量为 V 0.10 0.247mL 427 202 0.10 0.20 (0.1) 225 (0.1) 202 (0.1) 202 0.20 2 2 2 ´ = + ´ = + = +