8 三角烧瓶 100mL 4个 9 常压蒸馏装置 100mL 1套 10 折光仪 1台 11 抽滤装置 100mL 1套 12 熔点仪 13 铁圈 常规 1个 14 铁架台 常规 2个 15 双凹夹 常规 3个 16 万能夹 常规 3个 17 正浪工烷的制备实验 综合 学时 8 第三学期 2人 现有粗 2人 实验目的 习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。 2.学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 正丁授加到装酸中，再加入研细的溪化钠混匀后加热日流1小时 燕出所有的丁烷 2.将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤 有机层用无水氯化钙 后蒸馏， 收集9-103℃的馏分。 称重，计算产率， 测折光率 实验操作要点及注意事项 1.在加 过程中 流时应不时摇动，否则将影响产量 用水洗涤后馏液如呈红色，表示存在游离溴，可加入几毫升饱和亚硫酸氢 钠溶液洗涤除 去。Br2+NaHSO3+H20→2HBr+NaHSO.4 3.浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质，因为在以 后的蒸馏中， 由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(bp.98.6℃，含正丁醇13%)而难以 除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规轻 数量/阻 1 圆底烧瓶 100mL 2个 2 直形冷凝管 19骈 1个 3 分液漏斗 14# 1个 4 烧杯 150mL 2个 5 试管 中 5个 6 温度计 150℃ 1支8 三角烧瓶 100 mL 4个 9 常压蒸馏装置 100 mL 1套 10 折光仪 1台 11 抽滤装置 100 mL 1套 12 熔点仪 13 铁圈 常规 1个 14 铁架台 常规 2个 15 双凹夹 常规 3个 16 万能夹 常规 3个 17 正溴丁烷的制备实验 实验类 型 综合 学时 8 开出 时间 第三学期 计划每 组人数 2人 现有每组人 数 2人 实验目的： 1．学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。 2．学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 实验内容： 1．将正丁醇慢慢加到硫酸中，再加入研细的溴化钠，混匀后加热回流1小时， 蒸出所有的 正溴丁烷. 2．将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤。 3．有机层用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集99-103℃的馏分。 4．称重，计算产率，测折光率。 实验操作要点及注意事项： 1．在加料过程中及回流时应不时摇动，否则将影响产量。 2．用水洗涤后馏液如呈红色，表示存在游离溴，可加入几毫升饱和亚硫酸氢 钠溶液洗涤除 去。Br2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 3．浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质，因为在以 后的蒸馏中， 由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13％）而难以 除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格 型号 数量/组 1 圆底烧瓶 100 mL 2个 2 直形冷凝管 19# 1个 3 分液漏斗 14# 1个 4 烧杯 150 mL 2个 5 试管 中 5个 6 温度计 150℃ 1支