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水样以重铬酸御为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾 用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗 的电量、按照法拉第定律计算水样COD值,即 COD(m/L)V-V)cx1000 式中:Q。一标定与加入水样中相同量重铬酸钾溶液所消耗的电量: Qm一水样中过量重铬酸御所消耗的电量: V一水样的体积(mL)。 此法简便、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定标淮滴定溶液的步骤,缩短 了回流时间,尤适合工矿企业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与(一)法不完 全一致,必要时,应与(一)法测定结果进行核对。 (二)、仪器 1.化学需氧量测定仪。 2.滴定池:150ml锥形瓶。 3.电极:发生电极面积为780mm铂片。对电极用铂丝做成,置于底部为垂熔玻璃 的玻璃管(内充3molL的硫酸)中。指示电极面积为300mm铂片。参比电极为直径 1mm钨丝,也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充饱和硫酸钾溶液)中。 4.电磁搅拌器、搅拌子 5.回流装置:34标准磨口150mL雏形瓶的回流装置,回流冷凝管长度为120mm 6.电炉(300w)。 7.定时钟。 (三)、试剂 1.重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏 2重络酸钾溶液(c1低,A,=0.050m61/L):称取2,5g重铬酸钾溶于 1000mL重蒸馏水中,摇匀备用。 3.硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,使其溶解。摇匀。 4硫钱洁液(ea=hoD):称取206碗酸铁容于10L 重蒸馏水中,混匀。若有沉淀物,需过滤除去
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