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5.试述质谱法分析原理 答:质谱法就是利用多种原子化技术,使物质分子转化成分子离子,按其质荷比 的差异分离测定,从分子离子峰和碎片离子峰获得信息可推测有机物的裂解 发射及其分子结构的关系,从而进行物质成分和结构分析。 三、计算 1.精确称取维生素B12标准品20.0mg,加水稀释到1000mL,在1cm吸收池中测定吸 光度值为0.414:精确称取维生素B12原料药20.0mg,加水稀释到1000mL,在 1cm吸收池中测定吸光度值为0.400:精密吸取维生素B12注射液1.00mL,加水 稀释到10.0mL,在1cm吸收池中测定吸光度值为0.518:分别计算B12原料药的 质量分数和维生素B12注射液的标示量(mg/ml)。(96.6%:0.250mg/mL) 2.A、B两种组分用洗脱溶剂分离时得到的结果分别为①tu=1.00min,t= 1.10min,②t=l0.0min,t=ll.0min。若两种情况下色谱柱的塔板数均为 n=2500,且保留时间之比均为1.10,试根据计算说明两组分的分离度是否 随保留时间的变化而变化? 答:n=16(t/m)2 w=4t/50 R=2(tB-ta)/(WB+Wa) te-ta=1.1 ta-ta=0.1 t wg+wA=4(tB+ta)/50=41.1ta+ta)/50=42.1ta)/50 R1=R2=2(0.1tA)/(4(2.1tA)/50)=1.19 不变化。 5. 试述质谱法分析原理 答:质谱法就是利用多种原子化技术,使物质分子转化成分子离子,按其质荷比 的差异分离测定,从分子离子峰和碎片离子峰获得信息可推测有机物的裂解 发射及其分子结构的关系,从而进行物质成分和结构分析。 三、计算 1.精确称取维生素B12标准品20.0mg,加水稀释到1000mL,在1cm吸收池中测定吸 光度值为0.414;精确称取维生素B12原料药20.0mg,加水稀释到1000mL,在 1cm吸收池中测定吸光度值为0.400;精密吸取维生素B12注射液1.00mL,加水 稀释到10.0mL,在1cm吸收池中测定吸光度值为0.518;分别计算B12原料药的 质量分数和维生素B12注射液的标示量(mg/mL)。(96.6%;0.250 mg/mL) 2. A、B 两种组分用洗脱溶剂分离时得到的结果分别为①tRA=1.00min, tRB= 1.10min, ②tRA=10.0min, tRB=11.0min。若两种情况下色谱柱的塔板数均为 n=2500,且保留时间之比均为 1.10, 试根据计算说明两组分的分离度是否 随保留时间的变化而变化? 答: n=16(t/w)2 w=4t/50 R= 2(tB-tA)/(wB+wA) tB-tA=1.1 tA- tA=0.1 tA wB+wA =4 (tB+tA)/50=4(1.1 tA+ tA)/50 =4(2.1 tA)/50 R1= R2=2(0.1 tA)/( 4(2.1 tA)/50)=1.19 不变化
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