《仪器分析》试题一答案 一、名词解释 1.吸光系数(E):吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。根据浓度单位 的不同，常有摩尔吸光系数和百分吸光系数之分。 2.分子离子：分子通过某种电离方式，失去一个外层价电子而形成带正电荷的 离子，用m·表示 3.基线漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。 4.特征峰：凡是能用于鉴别基团存在的吸收峰。 5.分配系数K:在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相与流动 相中的浓度之比。 二、简答题 1.摩尔吸光系数的物理意义是什么？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义 答：摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上 等于1mo.L吸光物质在1cm光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。 它的功能：用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。ε→大，方法的灵 敏度一高，吸收强度→大。在其它条件固定时，可利用来定性。 2.什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？ 答：即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温 对于宽沸程的多组分混合物的分离，可使用程序升温，有利于组分分离，得 到好的色谱峰。 3.用反相色谱法分离正丁醇和正己烷，预测出峰顺序，如流动相为甲醇和水， 增加甲醇的比例，保留时间如何变化？ 答：出峰顺序：正丁醇、正己烷，缩短 4.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？ 答：区别：(1)吸收机理不同：AAS法原子吸收线状光谱， UV-VIS法分子吸收带状光谱。(2)光源：AAS法，锐线光源（空心阴极灯） UV-VIS法连续光源（钨灯氘灯）。(3)仪器排列顺序不同：AAS法，锐线光 源→原子化器→单色器→检测器，Ⅳ-VIS法，光源→单色器→吸收池→检测 器
《仪器分析》试题一 答案 一、名词解释 1. 吸光系数（E）：吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。根据浓度单位 的不同，常有摩尔吸光系数 ε 和百分吸光系数 之分。 2. 分子离子：分子通过某种电离方式，失去一个外层价电子而形成带正电荷的 离子，用 m·+ 表示 3. 基线漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。 4. 特征峰：凡是能用于鉴别基团存在的吸收峰。 5. 分配系数 K：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相与流动 相中的浓度之比。 二、简答题 1．摩尔吸光系数的物理意义是什么？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义 答:摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上 等于1moℓ.L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。 它的功能：用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。ε→大，方法的灵 敏度→高，吸收强度→大。在其它条件固定时，可利用来定性。 2. 什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？ 答:即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温， 对于宽沸程的多组分混合物的分离 ，可使用程序升温，有利于组分分离，得 到好的色谱峰。 3. 用反相色谱法分离正丁醇和正己烷，预测出峰顺序，如流动相为甲醇和水， 增加甲醇的比例，保留时间如何变化？ 答：出峰顺序：正丁醇、正己烷，缩短。 4. AAS 与 UV-VIS 的主要区别有哪些？ 答 ： 区 别 ：（ 1 ） 吸 收 机 理 不 同 ： AAS 法 原 子 吸 收 线 状 光 谱 ， UV-VIS 法分子吸收带状光谱。（2）光源：AAS 法，锐线光源（空心阴极灯） UV-VIS 法连续光源（钨灯 氘灯）。（3）仪器排列顺序不同：AAS 法，锐线光 源→原子化器→单色器→检测器，UV-VIS 法，光源→单色器→吸收池→检测 器
5.试述质谱法分析原理 答：质谱法就是利用多种原子化技术，使物质分子转化成分子离子，按其质荷比 的差异分离测定，从分子离子峰和碎片离子峰获得信息可推测有机物的裂解 发射及其分子结构的关系，从而进行物质成分和结构分析。 三、计算 1.精确称取维生素B12标准品20.0mg,加水稀释到1000mL,在1cm吸收池中测定吸 光度值为0.414：精确称取维生素B12原料药20.0mg,加水稀释到1000mL,在 1cm吸收池中测定吸光度值为0.400：精密吸取维生素B12注射液1.00mL,加水 稀释到10.0mL,在1cm吸收池中测定吸光度值为0.518：分别计算B12原料药的 质量分数和维生素B12注射液的标示量(mg/ml)。(96.6%:0.250mg/mL) 2.A、B两种组分用洗脱溶剂分离时得到的结果分别为①tu=1.00min,t= 1.10min,②t=l0.0min,t=ll.0min。若两种情况下色谱柱的塔板数均为 n=2500,且保留时间之比均为1.10，试根据计算说明两组分的分离度是否 随保留时间的变化而变化？ 答：n=16(t/m)2 w=4t/50 R=2(tB-ta)/(WB+Wa) te-ta=1.1 ta-ta=0.1 t wg+wA=4(tB+ta)/50=41.1ta+ta)/50=42.1ta)/50 R1=R2=2(0.1tA)/(4(2.1tA)/50)=1.19 不变化
5. 试述质谱法分析原理 答：质谱法就是利用多种原子化技术，使物质分子转化成分子离子，按其质荷比 的差异分离测定，从分子离子峰和碎片离子峰获得信息可推测有机物的裂解 发射及其分子结构的关系，从而进行物质成分和结构分析。 三、计算 1.精确称取维生素B12标准品20.0mg，加水稀释到1000mL，在1cm吸收池中测定吸 光度值为0.414；精确称取维生素B12原料药20.0mg，加水稀释到1000mL，在 1cm吸收池中测定吸光度值为0.400；精密吸取维生素B12注射液1.00mL，加水 稀释到10.0mL，在1cm吸收池中测定吸光度值为0.518；分别计算B12原料药的 质量分数和维生素B12注射液的标示量(mg/mL)。（96.6%；0.250 mg/mL) 2. A、B 两种组分用洗脱溶剂分离时得到的结果分别为①tRA＝1.00min, tRB＝ 1.10min, ②tRA＝10.0min, tRB＝11.0min。若两种情况下色谱柱的塔板数均为 n＝2500，且保留时间之比均为 1.10, 试根据计算说明两组分的分离度是否 随保留时间的变化而变化？ 答： n=16（t/w）2 w=4t/50 R= 2(tB-tA)/(wB+wA) tB-tA=1.1 tA- tA=0.1 tA wB+wA =4 (tB+tA)/50=4(1.1 tA+ tA)/50 =4(2.1 tA)/50 R1= R2=2(0.1 tA)/( 4(2.1 tA)/50)=1.19 不变化