第十六章 色谱分析法慨论 Chromatography 20243/12
2024/3/12 第十六章 色谱分析法概论 Chromatography
色谱法的发展历史 色谱法是一种分离技术，它是俄国植物学 家茨维特1906年创立的。分离植物叶子中的 色素。 1.植物绿叶的 2.石油醚 石油醚提取液 溶剂 碳酸钙 色谱带 图16-1 俄国植物学家Tsweet在1906年使用的装置-色谱原型装置 2024/3/12
2024/3/12 色谱法的发展历史 色谱法是一种分离技术，它是俄国植物学 家茨维特1906年创立的。分离植物叶子中的 色素。 1. 植物绿叶的 石油醚提取液 2. 石油醚 俄国植物学家Tsweet在1906年使用的装置-色谱原型装置. 图16－1
色素受两种作用力影响 溶剂 (1)一种是CaCO3吸附，使色 碳酸钙 素在柱中停滯下来 色谘带 (2)一种是被石油醚溶解，使 树 色素向下移动 各种色素结构不同，受两 0 种作用力大小不同，经过一段 时间洗脱后，色素在柱子上分 开，形成了各种颜色的谱带， 这种分离方法称为色谱法。 2024/3/12
2024/3/12 色素受两种作用力影响 （1）一种是CaCO3 吸附，使色 素在柱中停滞下来 （2）一种是被石油醚溶解，使 色素向下移动 各种色素结构不同，受两 种作用力大小不同，经过一段 时间洗脱后，色素在柱子上分 开，形成了各种颜色的谱带， 这种分离方法称为色谱法
口色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱 分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 月其中的一相固定不动，称为固定相stationary另 一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气 体或液体)，称为流动相mobile phase。 d1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡 萝卜素和叶黄素。 口此后，相继出现了各种色谱方法、 2024/3/12
2024/3/12 ♫ 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱 分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 ♫ 其中的一相固定不动，称为固定相stationary 另 一相是携带试样混合物流过此固定相的流体 （气 体或液体），称为流动相mobile phase。 ♫ 1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡 萝卜素和叶黄素。 ♫ 此后，相继出现了各种色谱方法
表16-1色谱法的发展历史 年代发明者 发明的色谱方法或重要应用 1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931Khn,Lederer用氧化铝和碳酸钙分高a-、B-和Y-胡萝卜素。使色谱法开始为人 们所重视。 1938 zmailov,Shraiber最先使用薄层色谱法。 1938 Taylor,Uray用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。 1941 Martin,Synge提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动 相（即气相色谱)。 1944 Consden等发明了纸色谱。 1949 Macllean在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。 1952 Martin,James从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。 1956 Van Deemter等提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。 1957基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。 1958 Golay发明毛细管柱气相色谱。 1959 Porath,Flodin发表凝胶过滤色谱的报告。 1964 Moore发明凝胶渗透色谱。 1965 Giddings发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。 1975Sma山发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测 的新型离子色谱法。 1981 Jorgenson等创立了毛细管电泳法。 2024/3/12
2024/3/12 年代 发明者 发明的色谱方法或重要应用 1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn, Lederer 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人 们所重视。 1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄层色谱法。 1938 Taylor, Uray 用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。 1941 Martin, Synge 提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动 相（即气相色谱）。 1944 Consden等 发明了纸色谱。 1949 Macllean 在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。 1952 Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。 1956 Van Deemter等 提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。 1957 基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。 1958 Golay 发明毛细管柱气相色谱。 1959 Porath, Flodin 发表凝胶过滤色谱的报告。 1964 Moore 发明凝胶渗透色谱。 1965 Giddings 发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。 1975 Small 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测 的新型离子色谱法。 1981 Jorgenson等 创立了毛细管电泳法。 表16-1 色谱法的发展历史
色谱法的优点和缺点 1.色谱法的优点 下分离效事高，儿十种甚至上百种化合物。 小分析速度快几分钟至儿十分钟 下 检测灵徽度高，检测109g-1012g。 ∫ 样品用量少。nL or uL 选择性好。 多组分同时分析。 小易于自动化。 2.色谱法的缺点 定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了 色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 2024/3/12
2024/3/12 定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来 了 色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 色谱法的优点和缺点 1. 色谱法的优点 ♪ 分离效率高, 几十种甚至上百种化合物。 ♪ 分析速度快, 几分钟至几十分钟 ♪ 检测灵敏度高, 检测 10 -9 g - 10 -12 g。 ♪ 样品用量少。nL or uL ♪ 选择性好。 ♪ 多组分同时分析。 ♪ 易于自动化。 2. 色谱法的缺点
主要内容 第一节 色谱法分类 第二节 色谱过程的基本原理 第三节 色谱法的基本类型及分离机制 第四节 色谱法基本理论 2024/3/12
2024/3/12 主要内容 第一节 色谱法分类 第二节 色谱过程的基本原理 第三节 色谱法的基本类型及分离机制 第四节 色谱法基本理论
第一节 色谱法分类 一、按流动相与固定相的状态 流动相 固定相 mobile phase stationary phase 气相色谱 G二E gas chromatography L-L G-S 液相色谱 liquid chromatography L-S 2024/3/12
2024/3/12 第一节 色谱法分类 一、按流动相与固定相的状态 流动相 固定相 mobile phase stationary phase 气相色谱 G L gas chromatography 液相色谱 L S liquid chromatography G-L L-S
1、气相色谱一气体作流动相 >气固色谱：气体作流动相，固体吸附剂作固定相。 >气液色谱：气体作流动相，固定液作固定相。 2、液相色谱一液体作流动相 >液固色谱：液体作流动相，固体吸附剂作固体相。 >液液色谱：液体作流动相，固定液作固定相。 2024/3/12
2024/3/12 1、气相色谱—气体作流动相 ➢ 气固色谱：气体作流动相,固体吸附剂作固定相。 ➢ 气液色谱：气体作流动相，固定液作固定相。 2、液相色谱—液体作流动相 ➢ 液固色谱：液体作流动相,固体吸附剂作固体相。 ➢ 液液色谱：液体作流动相，固定液作固定相
二，按操作形式分类 1柱色谱column: 填充柱色谱 一固定相填充到柱管内 毛细管柱色谱一 把固定相涂在毛细管内壁上， 中间是空的。 2平面色谱plane: 纸色谱：滤纸为固定相的色谱法，流动相是含一定 比例水的有机溶剂，样品在滤纸上展开进行分离。 薄层色谱：把固体固定相压成或涂成薄膜的色谱法。 3毛细管电泳capillary electrophoresis CE 2024/3/12
2024/3/12 二．按操作形式分类 1 柱色谱 column： 填充柱色谱 — 固定相填充到柱管内 毛细管柱色谱 — 把固定相涂在毛细管内壁上， 中间是空的。 2 平面色谱plane： 纸色谱：滤纸为固定相的色谱法，流动相是含一定 比例水的有机溶剂，样品在滤纸上展开进行分离。 薄层色谱：把固体固定相压成或涂成薄膜的色谱法。 3 毛细管电泳 capillary electrophoresis CE