《仪器分析》试题二答案 一、名词解释（每题4分，共计20分） 1.保留时间t:从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。 2.相对丰度：以质谱中基峰（最强峰）的高度为100%，其余峰按与基峰的比例 加以表示的峰强度为相对丰度，又称相对强度。 3.。振动抛豫：物质分子吸收能量后，跃迁到电子激发态的几个振动能级上。激 发态分子通过与溶剂分子的碰撞而将部分振动能量传递给溶剂分子，其电子 则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程 4.生色团：有机化合物分子结构中含有π一π·或-π·跃迁的基团，能在紫外 一可见光范围内产生吸收的基团。 5.化学位移：质子由于在分子中所处的化学环境不同，而有不同的共振频率。 二、简答题（每题10分，共计50分） 1.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？朗伯-比耳定律的物理意义为：当一束平 行单色光通过单一均匀的，非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液 浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液，也适用于其他均匀 非散射的吸光物质（气体或固体），是各类吸光度法定量分析的依据。 Lambert--Beer定律：当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光 的吸收度与样品的浓度及厚度成正比。A=EC1 2.红外光谱产生的条件有哪些？(1)只有当红外辐射频率等于振动量子数的差 值△与分子振动频率V的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收 光谱。即v=A·v。(2)分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变 化。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。 3.荧光光谱的特点： ①与激发光谱相比，荧光光谱的波长总是出现在更长的波长处 ②荧光光谱与激发波长无关。电子跃迁到不同激发态能级，吸收不同波长的 能量，产生不同吸收带，但均回到第一激发单重态的最低振动能级再跃迁回 到基态，产生波长一定的荧光。 ③吸收光谱与发射光谱大致成镜像对称
《仪器分析》试题二答案 一、名词解释（每题4分，共计20分） 1. 保留时间 tR：从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。 2. 相对丰度：以质谱中基峰（最强峰）的高度为 100%，其余峰按与基峰的比例 加以表示的峰强度为相对丰度，又称相对强度。 3. 振动弛豫：物质分子吸收能量后，跃迁到电子激发态的几个振动能级上。激 发态分子通过与溶剂分子的碰撞而将部分振动能量传递给溶剂分子，其电子 则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程 4. 生色团：有机化合物分子结构中含有 π-π * 或 n-π * 跃迁的基团，能在紫外 －可见光范围内产生吸收的基团。 5. 化学位移：质子由于在分子中所处的化学环境不同，而有不同的共振频率。 二、简答题（每题10分，共计50分） 1. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么？朗伯-比耳定律的物理意义为：当一束平 行单色光通过单一均匀的，非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液 浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液，也适用于其他均匀 非散射的吸光物质（气体或固体），是各类吸光度法定量分析的依据。 Lambert-Beer定律：当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光 的吸收度与样品的浓度及厚度成正比。A=ECl 2. 红外光谱产生的条件有哪些？（1）只有当红外辐射频率等于振动量子数的差 值∆v 与分子振动频率 ν 的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收 光谱。即 νL=∆v·ν。（2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变 化。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。 3.荧光光谱的特点： ① 与激发光谱相比，荧光光谱的波长总是出现在更长的波长处； ② 荧光光谱与激发波长无关。电子跃迁到不同激发态能级，吸收不同波长的 能量，产生不同吸收带，但均回到第一激发单重态的最低振动能级再跃迁回 到基态，产生波长一定的荧光。 ③ 吸收光谱与发射光谱大致成镜像对称
4.写出液相色谱的主要部件及作用。 答：输液系统：高压输液泵，输送流动相。分离和进样系统：进样器，色谱柱。 进样、分离。检测系统：把色谱洗脱液中组分的量或浓度转变成电信号。 数据记录处理和计算机控制系统：程序控制仪器，采集数据，处理数据。 5.什么是反相液相色谱？在反相液相色谱法中，极性不同的组分出峰顺序如何？ 对于弱极性组分，随流动相极性增强，保留值如何变化？ 答：流动相极性大于固定相称为反相色谱法。极性大的组分先出峰。随流动相极 性增强，保留值变大。 三、计算（每题15分，共计30分） 1.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(Y)0.5min, 死时间(tm)l.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min 固定相(Vs)2.1L,求：（提示：流动相体积，即为死体积） (1)分配容量k(2)死体积Vm(3)调整保留时间(4)分配系数 (5)有效塔板数neff(6)有效塔板高度Heff 答：(1)分配比k=tR'/tm=(6.6-1.2)/1.2=4.5 (2)死体积Vm=tmoFc=1.2×40=48ml (3)调整保留时间VR'=(tR-tm)oFc=(6.6-1.2)×40=216mL (4)分配系数K=koB=(Wm/Ns)=4.5×(48/2.1)=103 (4)有效塔板数neff=16×(tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (⑤)有效塔板高度Heff=L/neff=2×1000/1866=1.07mm 2.称取含维生素C的试样0.04克，溶于100ml稀疏酸溶液中，再准确量取此溶 液2.00ml稀释至100ml,取此溶液与1cm吸收池中，在245nm处测得吸光 度A值为0.441，求试样中维生素C的百分比浓度。（维生素C在245m处 的E%=560) 答：溶液试样中维生素C的百分质量分数=0,41， 560 试样中维生素C的百分质量分数= 0441×100x10=98.4% 560x10020.04
4. 写出液相色谱的主要部件及作用。 答：输液系统：高压输液泵，输送流动相。分离和进样系统：进样器，色谱柱。 进样、分离。检测系统：把色谱洗脱液中组分的量或浓度转变成电信号。 数据记录处理和计算机控制系统：程序控制仪器，采集数据，处理数据。 5. 什么是反相液相色谱？在反相液相色谱法中，极性不同的组分出峰顺序如何？ 对于弱极性组分，随流动相极性增强，保留值如何变化？ 答：流动相极性大于固定相称为反相色谱法。极性大的组分先出峰。随流动相极 性增强，保留值变大。 三、计算（每题15分，共计30分） 1. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min， 死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min, 固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1） 分配容量k（2） 死体积Vm（3） 调整保留时间（4） 分配系数 （5） 有效塔板数neff（6） 有效塔板高度Heff 答：(1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm 2. 称取含维生素 C 的试样 0.04 克，溶于 100ml 稀硫酸溶液中，再准确量取此溶 液 2.00ml 稀释至 100ml，取此溶液与 1cm 吸收池中，在 245nm 处测得吸光 度 A 值为 0.441，求试样中维生素 C 的百分比浓度。（维生素 C 在 245nm 处 的 ） 答：溶液试样中维生素 C 的百分质量分数= 560 0.441 % 试样中维生素 C 的百分质量分数= = 98.4% 560 1% E1cm = 0.04 100 2 100 560 100 0.441