三、试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 验步骤 1、装置 同熔点测定装置, 2、测定 沸点管中加入3~4滴试样,将毛细管倒置其内,其开口端向下。把沸点管缚于温度计上,置于热浴 中,加热提勒管底部,当一连串小气泡快速从毛细管内逸出,停止加热,气泡逸出速度因冷却而逐 渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时,表明毛细管内蒸气压等于外界大气压,此刻的 温度即为试样的沸点。 沸点测定后,应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正,求 出校正后的沸点温度。 记录室温和气压。 根据实验结果,求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1.常量法沸点测定装置,其仪器规格如下: 三口绕瓶:有效容积为500mL 试管 190-200 距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。 胶塞:外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某 定数值并在相当时间内保持不变时,此温度即为试样的沸点。记录下室温 及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正,求出校正后的沸点值。 2用毛细管法也 测定沸点范围, 其方法是: 当加热至 气泡逸出速度变快时 移去热源,令温度下 降5~10℃,然后以1℃mi的速率继续加热,直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时,记下温度 并再次停止加热,直到气泡停止逸出,而液体刚要进入毛细管时,立即记下温度计读数。两次温度 读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题 1.毛细管法测沸点有何优点?有何适用性? 2.测沸点时,升温速度快慢对测定结果有何影响? 实验2.3密度瓶法测定密度 实验目的: 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作 、仪器 密度瓶 15~25mL,温度十分度值为0.2℃. 分析天平感量为0.1mg 恒温水浴 20.0+0.1C 苯甲醇、苯乙醇 四、则定步骤 1.将密度瓶洗净并干燥,带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧吼孔罩,用新煮沸并冷却至 15°℃左右的蒸馏水充满密度瓶,不得带有气泡,插入温度计,将密度瓶置于20.00.1℃的恒温水浴 ,至密度瓶温度达2 并使侧管的液面与侧管管口齐平,立即盖上罩 然后将密度瓶自水浴中 取出,再用滤纸将密度瓶外壁擦净,进行称量。 将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,带温度计及侧孔罩称量,以约20℃的试样代替水,同上操 2.结果处理 试样的密度按下式计算 三、 试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 四、 实验步骤 1、 装置 同熔点测定装置。 2、 测定 沸点管中加入3~4滴试样,将毛细管倒置其内,其开口端向下。把沸点管缚于温度计上,置于热浴 中,加热提勒管底部,当一连串小气泡快速从毛细管内逸出,停止加热,气泡逸出速度因冷却而逐 渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时,表明毛细管内蒸气压等于外界大气压,此刻的 温度即为试样的沸点。 沸点测定后,应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正,求 出校正后的沸点温度。记录室温和气压。 根据实验结果,求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1. 常量法沸点测定装置,其仪器规格如下: 三口烧瓶:有效容积为500mL。 试管:长190~200㎜,距试管口约15㎜处有一直径为2㎜的侧孔。 胶塞:外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时,此温度即为试样的沸点。记录下室温 及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正,求出校正后的沸点值。 2. 用毛细管法也可测定沸点范围,其方法是:当加热至气泡逸出速度变快时,移去热源,令温度下 降5~10℃,然后以1℃/min的速率继续加热,直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时,记下温度, 并再次停止加热,直到气泡停止逸出,而液体刚要进入毛细管时,立即记下温度计读数。两次温度 读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题 1. 毛细管法测沸点有何优点?有何适用性? 2. 测沸点时,升温速度快慢对测定结果有何影响? 实验2. 3 密度瓶法测定密度 一、实验目的: 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。 二、仪器 密度瓶 15~25mL,温度计分度值为0.2℃。 分析天平 感量为0.1mg 恒温水浴 20.0±0.1℃ 三、试样 苯甲醇、苯乙醇 四、测定步骤 1. 将密度瓶洗净并干燥,带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩,用新煮沸并冷却至 15℃左右的蒸馏水充满密度瓶,不得带有气泡,插入温度计,将密度瓶置于20.0±0.1℃的恒温水浴 中,至密度瓶温度达20℃,并使侧管的液面与侧管管口齐平,立即盖上罩,然后将密度瓶自水浴中 取出,再用滤纸将密度瓶外壁擦净,进行称量。 将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,带温度计及侧孔罩称量,以约20℃的试样代替水,同上操 作。 2.结果处理 试样的密度按下式计算