《有机分析》实验教学 基本要求： 1.在教师的指导下，学生应独立完成实验 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释， 实验内容(40学时) 实验2.1熔点的测定 毛细管法 实验2.2沸点的测定 毛细管法 实哈2.3密度瓶法视测密度 实哈2.4韦氏天平法房 立哈2 .5折光率的测定 实验2 旋光度的测定 实验3.1初步审察和灼烧试验 实验3.2元素定性分析 实哈4.1溶度试验 实验5 1官能团的检验 实验6 禾知物 实验7 1食品中蛋白质的测定 实验7.2氧瓶燃烧法测定有机卤含量 卖哈81丰氏法澜测定油怡曲值 酸钠 实验8 高碘酸氧化法测定丙兰 乙酰化法测定季戊四醇 量方法的对比 实验8.4 甲醛含量测定 亚硫酸钠法 实验8.5盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量一电位滴定法 实验8.6阿斯匹林片含量测定 验8」 皂化 换法测定乙酸乙酯含量 实验8. 8咖啡因含量 非水滴定法 实验8.9重氨化法测定磺胺二甲嘧啶含量 实验8.10卡尔，费休法测定微量水分 验91纸是分析 (上行法) 实验9 纸层分析《环形法》三种染料分离 实验9.3食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定 实验9.4硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定 实验2.1熔点的测定 毛细管法 一实验目的 1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 掌握温度计外露段的校正方法。 仪器： 提勒熔点测定管1支 测量温度计具有适当的量程分度值0.1℃1支 辅助温度计100°C、 分度值1C1支 玻璃管长800mm1根 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1mm5根 表皿1块 平头玻璃棒1个 酒精制灯1个 带出气槽胶塞1个 试剂与试样 甘油或硅油
《有机分析》实验教学 基本要求： 1． 在教师的指导下，学生应独立完成实验； 2． 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能； 3． 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。 实验内容 (40学时) 实验2．1 熔点的测定——毛细管法 实验2．2 沸点的测定——毛细管法 实验2．3 密度瓶法测密度 实验2．4 韦氏天平法测密度 实验2．5 折光率的测定 实验2．6 比旋光度的测定 实验3。1 初步审察和灼烧试验 实验3．2 元素定性分析 实验4．1 溶度试验 实验5．1 官能团的检验 实验6．1 未知物 实验7．1 食品中蛋白质的测定 实验7．2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量 实验8．1 韦氏法测定油脂碘值 实验8．2 乙酸酐—乙酸钠—乙酰化法测定季戊四醇 实验8．3 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比 实验8．4 甲醛含量测定——亚硫酸钠法 实验8．5 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量 —电位滴定法 实验8．6 阿斯匹林片含量测定 实验8．7 皂化—离子交换法测定乙酸乙酯含量 实验8．8 咖啡因含量测定——非水滴定法 实验8．9 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量 实验8．10 卡尔•费休法测定微量水分 实验9．1 纸层分析（上行法） 实验9．2 纸层分析《环形法》三种染料分离 实验9．3 食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定 实验9．4 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定 实 验2. 1 熔点的测定——毛细管法 一、 实验目的： 1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。 2、 掌握温度计外露段的校正方法。 二、 仪 器： 提勒熔点测定管 1支 测量温度计 具有适当的量程 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计 100℃、 分度值1℃ 1支 玻璃管长800㎜ 1根 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1㎜ 5根 表皿 1块 平头玻璃棒 1个 酒精灯 1个 带出气槽胶塞 1个 三、 试剂与试样 甘油或硅油
乙酰苯胺、苯甲酸 四、实验步骤 装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5cm。熔点测定管口配一个外侧具有出 气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。 2、装样 取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800m的干燥玻 璃管 直立于玻璃板上 将装有试样的 细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3m高。 如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。 3、预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒 精撒灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃min, 记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样 的粗熔点。 4、测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计 附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着 于测量温度计上，使试样层面处手温度计水银球的中部.缓慢加热，升温速度为1001C 所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3Cmi。当试样出现明显的局部液化现象时 即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。 记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。 根据实验结果，求出校正后的熔点值。 五、说明和注意事项 热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下 圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80mm,颈长20~30mm,口径约为30mm。 试管长为100-110m,其直径为20mm,胶塞外侧具有出气槽。 用调压电炉加热 其测定同提勒管法 测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度， 测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口 的毛细管中，使高约10m,在10C以下静置24h,或冰水冷却2h,凝固后将装有试样的毛细管缚于 测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10m处，加热至温度上升至距熔点5C时，调 节热源使升温速率<5℃ ,至试样在毛细管中开始上 时的温度即为熔点 3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部 分分解或结昂状态发牛恋化而使熔点改恋。 思考题 1、毛细管法则足塔点时，应注意明那些连事项？ 2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？ 实验2.2沸点的测定 毛细管法 一、实验目的 1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作」 2、掌握气压对沸点影响校正的方法， 仪器 提勒管1支 测量温度计 具有适当量程， 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计100℃，分度值1℃ 1支 带出气槽的胶寒 沸点管直径3 长70-80m 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1mm,长8090m 酒精秋江
乙酰苯胺、苯甲酸 四、 实验步骤 1、 装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5㎝。熔点测定管口配一个外侧具有出 气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。 2、 装样 取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800㎜的干燥玻 璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3㎜高。 如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。 3、 预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒 精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样 的粗熔点。 4、 测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计 附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着 于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速度为1.0±0.1℃/min，如 所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3℃/min。当试样出现明显的局部液化现象时 即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。 记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。 根据实验结果，求出校正后的熔点值。 五、说明和注意事项 1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下： 圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80㎜,颈长20~30㎜,口径约为30㎜。 试管长为100~110㎜，其直径为20㎜，胶塞外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 其测定同提勒管法。 2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。 测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口 的毛细管中，使高约10㎜，在10℃以下静置24h，或冰水冷却2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于 测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10㎜处，加热至温度上升至距熔点5℃时，调 节热源使升温速率<5℃/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。 3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部 分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。 思考题 1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？ 2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？ 实 验2. 2 沸点的测定——毛细管法 一、 实验目的 1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作。 2、掌握气压对沸点影响校正的方法。 二、 仪器 提勒管1支 测量温度计 具有适当量程， 分度值0.1℃ 1支 辅助温度计 100℃， 分度值1℃ 1支 带出气槽的胶塞 沸点管直径3~4㎜，长70~80㎜ 毛细管一端熔封，内径0.9---1.1㎜，长80~90㎜ 酒精灯
三、试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 验步骤 1、装置 同熔点测定装置， 2、测定 沸点管中加入3~4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴 中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热，气泡逸出速度因冷却而逐 渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸气压等于外界大气压，此刻的 温度即为试样的沸点。 沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求 出校正后的沸点温度。 记录室温和气压。 根据实验结果，求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1.常量法沸点测定装置，其仪器规格如下： 三口绕瓶：有效容积为500mL 试管 190-200 距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。 胶塞：外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某 定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温 及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。 2用毛细管法也 测定沸点范围， 其方法是： 当加热至 气泡逸出速度变快时 移去热源，令温度下 降5~10℃，然后以1℃mi的速率继续加热，直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时，记下温度 并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度 读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题 1.毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？ 2.测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？ 实验2.3密度瓶法测定密度 实验目的： 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作 、仪器 密度瓶 15~25mL,温度十分度值为0.2℃. 分析天平感量为0.1mg 恒温水浴 20.0+0.1C 苯甲醇、苯乙醇 四、则定步骤 1.将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧吼孔罩，用新煮沸并冷却至 15°℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.00.1℃的恒温水浴 ,至密度瓶温度达2 并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩 然后将密度瓶自水浴中 取出，再用滤纸将密度瓶外壁擦净，进行称量。 将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20℃的试样代替水，同上操 2.结果处理 试样的密度按下式计算
三、 试剂与试样 甘油或硅油 丙酮、乙醇、正丁醇 四、 实验步骤 1、 装置 同熔点测定装置。 2、 测定 沸点管中加入3~4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴 中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热，气泡逸出速度因冷却而逐 渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸气压等于外界大气压，此刻的 温度即为试样的沸点。 沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求 出校正后的沸点温度。记录室温和气压。 根据实验结果，求出校正后的沸点值。 五、说明和注意事项 1. 常量法沸点测定装置，其仪器规格如下： 三口烧瓶：有效容积为500mL。 试管：长190~200㎜，距试管口约15㎜处有一直径为2㎜的侧孔。 胶塞：外侧具有出气槽。 用调压电炉加热。 测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温 及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。 2. 用毛细管法也可测定沸点范围，其方法是：当加热至气泡逸出速度变快时，移去热源，令温度下 降5~10℃，然后以1℃/min的速率继续加热，直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时，记下温度， 并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度 读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题 1. 毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？ 2. 测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？ 实验2. 3 密度瓶法测定密度 一、实验目的： 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。 二、仪器 密度瓶 15~25mL，温度计分度值为0.2℃。 分析天平 感量为0.1mg 恒温水浴 20.0±0.1℃ 三、试样 苯甲醇、苯乙醇 四、测定步骤 1. 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩，用新煮沸并冷却至 15℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.0±0.1℃的恒温水浴 中，至密度瓶温度达20℃，并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩，然后将密度瓶自水浴中 取出，再用滤纸将密度瓶外壁擦净，进行称量。 将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20℃的试样代替水，同上操 作。 2.结果处理 试样的密度按下式计算
式中一试样在20C时的密度，g.mL-1; m样一20℃时充满密度瓶的试样质量，g: 一20C时充满密度瓶的蒸馏水质量，g: 0.9982-20C时蒸馏水的密度，g.mL-1; A一空气浮力校正值： 0.0012-干燥空气在20C,1013.25hPa时的密度，g.mL-1; 0.9970=0.9982-0.0012 五、说明和注意事项 通常情况下A值的影响很小，可忽略不计，则试样的密度按下式计算 2、从恒温 浴中取出装有水和试样的密度瓶后， 要迅速进行称量。当室温较高与20°℃相差较大时 由于试样和水的挥发，天平读数变化较大，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。 思考题 1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正？ 2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定？ 实验2.4韦氏天平法测定密度 实验目的 掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。 仪器 韦氏天平浮锤内温度计分度值为0.1( 电吹风机 恒温水浴20.0±0.1℃ 二试样 丙酮四氯化碳 四、 测定步 韦氏天平检查及安装 检查：天平各部件是否完好无损，骑码是否齐全。 安装：如图2-10所示安装韦氏天平 将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上，旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度，旋紧螺丝（此时水平 调节螺丝应与托势 :将天平横梁置于 玛瑙刀座上 横梁右端刀口挂上钩环，然后 将玻璃浮锤挂在钩环上，调节水平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。 2.测定 向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水，将玻璃浮锤全部浸入水中，不得带有气泡，玻璃筒 置于恒温水浴中 温至20.0吐0.1℃，然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上， 使指针重新对 正天平 衡后 记 取出浮锤，将玻璃筒内的水倾出，玻璃筒和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干；以试样代替水同 上操作，根据实验结果求出试样密度。 五、说明和注意事项 A 韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属 换上浮锤 应保待半衡 取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于水和试样中，其浸入同一高 度 3.天平描梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚陶上 韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡 后，方可澳定 思考题 韦氏天平测定密度应注意哪些事项 么、如果定5C时的度应定写出密度计算公式
式中 —试样在20℃时的密度，g.mL-1； m样—20℃时充满密度瓶的试样质量，g； m水—20℃时充满密度瓶的蒸馏水质量，g； 0.9982—20℃时蒸馏水的密度，g.mL-1； A—空气浮力校正值； 0.0012—干燥空气在20℃，1013.25hPa时的密度，g.mL-1； 0.9970=0.9982-0.0012 五、说明和注意事项 1、通常情况下A值的影响很小，可忽略不计，则试样的密度 按下式计算： 2、从恒温水浴中取出装有水和试样的密度瓶后，要迅速进行称量。当室温较高与20℃相差较大时， 由于试样和水的挥发，天平读数变化较大，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。 思考题 1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正？ 2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定？ 实验2. 4 韦氏天平法测定密度 一、实验目的 掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。 二、仪器 韦氏天平 浮锤内温度计分度值为0.1℃ 电吹风机 恒温水浴 20.0±0.1℃ 三、试样 丙酮 四氯化碳 四、测定步骤 1、韦氏天平检查及安装 检查：天平各部件是否完好无损，骑码是否齐全。 安装：如图2-10所示安装韦氏天平。 将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上，旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度，旋紧螺丝（此时水平 调节螺丝应与托架上下在同一平面）；将天平横梁置于玛瑙刀座上，横梁右端刀口挂上钩环，然后 将玻璃浮锤挂在钩环上，调节水平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。 2、测定 向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水，将玻璃浮锤全部浸入水中，不得带有气泡，玻璃筒 置于恒温水浴中，恒温至20.0±0.1℃，然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上，使指针重新对 正天平平衡后，记录读数。 取出浮锤，将玻璃筒内的水倾出，玻璃筒和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干；以试样代替水同 上操作，根据实验结果求出试样密度。 五、说明和注意事项 1、韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属 锤，换上浮锤，天平应保持平衡。 2、取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于水和试样中，其浸入同一高 度。 3、天平横梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚钩上。 4、韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡 后，方可测定。 思考题 1、韦氏天平测定密度应注意哪些事项？ 2、如果测定15℃时试样的密度应如何测定，写出密度计算公式？
实验2.5折光率的测定 、实验目的 1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作 2- 了解阿贝折光仪的维护与保养方法。 义器 超级恒温水浴，可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水 2NA一J阿贝折光仪 三、 试剂与试样 乙醇：乙醚=1：4镜头纸 脱脂棉 试样：丙 10%蔗糖 步骤 (一)准备工作 1、 清洗折光仪棱镜表面 放置折光仪于光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调至20.0吐0.1℃；用乙醇：乙 (1：4)的混合液，用脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并用镜头纸揩干。 2 校证 在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃 的抛光面，调节棱镜转动手轮，使读数视场指示于标准示值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十 字线中间，若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十 字线中心。通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小。校正完毕后， 在1后的定过理 中 允许随意手 动此部分 如果在日常的测量工作中，对所测的折光率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验是否 有起始误差，并进行校正。 (一)测定T作 (1)测定透明、半透明液体 将被测液体用滴管加在折光 凌镜表面， 并将进光棱镜盖上，用手轮(10)锁紧 要求液层均匀， 满视场，无气泡。打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此 旋转刻度调节手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮(6)使分界 线不带任何彩色，微调手轮(15)，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜(12)，此时 目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位， 读数间差数不得大于0.0003，所 得读数 平均值即为试样的折光率 (2)测定透明固体 被测物体上需有 个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1一2滴溴代萘，并 将被测物体的抛光面擦干净放上面，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，旋转色散 调节手轮(6)使分界线不带彩色 再微调手轮(15)使分界线位于十字线的中心， 再适当转动聚光 镜(12) 此时目镜视场下方显示即为被测物的折光率， 五.折光议的维护写保养 1、 折光仪应放置于干燥、空气流通的室内，防止受潮。 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作，放 入木箱内 木箱内应有干燥剂（变 色硅胶)以吸收潮 不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕 4、 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤 维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。 六、说明和注意事项 用 次蒸馏水校正折光仪， 将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面 盖上进光棱镜 用手轮(10 锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散 调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心，则用螺丝刀轻微旋转示值调 节器内的螺钉，使分界线位移至十字线中心。校正结束
实验2. 5 折光率的测定 一、 实验目的 1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作。 2、了解阿贝折光仪的维护与保养方法。 二、 仪器 超级恒温水浴，可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水 2WA—J阿贝折光仪 三、 试剂与试样 乙醇：乙醚=1：4 镜头纸 脱脂棉 试样：丙酮 10%蔗糖 四、 实验步骤 （一）准备工作： 1、 清洗折光仪棱镜表面 放置折光仪于光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调至20.0±0.1℃；用乙醇:乙 醚（1:4）的混合液，用脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并用镜头纸揩干。 2、 校正 在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃 的抛光面，调节棱镜转动手轮，使读数视场指示于标准示值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十 字线中间，若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十 字线中心。通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小。校正完毕后，在以后的测定过程 中不允许随意再动此部分。 如果在日常的测量工作中，对所测的折光率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验是否 有起始误差，并进行校正。 （二）测定工作 （1）测定透明、半透明液体； 将被测液体用滴管加在折光棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充 满视场，无气泡。打开遮光板（3）。合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时 旋转刻度调节手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮（6）使分界 线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时 目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位，读数间差数不得大于0.0003，所 得读数平均值即为试样的折光率。 （2）测定透明固体 被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1—2滴溴代萘，并 将被测物体的抛光面擦干净放上面，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，旋转色散 调节手轮（6）使分界线不带彩色，再微调手轮（15）使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光 镜（12），此时目镜视场下方显示即为被测物的折光率。 五、 折光仪的维护与保养 1、 折光仪应放置于干燥、空气流通的室内，防止受潮。 2、 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作，放 入木箱内，木箱内应有干燥剂（变色硅胶）以吸收潮气。 3、 被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。 4、 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤 维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。 六、说明和注意事项 1、用二次蒸馏水校正折光仪，将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面，盖上进光棱镜，用手轮(10) 锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散 调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心，则用螺丝刀轻微旋转示值调 节器内的螺钉，使分界线位移至十字线中心。校正结束
2、在测定液体折光率时，若棱镜中未充满试液，则目镜中看不清明暗分界线，此时应补加试液后再 测定 若液体折光率不在1.3~1.7范围内，则阿贝折光仪不能测定。 1.阿贝折光义的侧得为何用表示？ 2、如果要求测定试样的应如何校正仪器？ 实验2.6比旋光度的测定 一、实验目的 掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。 2 了解旋光仪的维护与保养方法。 旋光仪WXG-4型小旋光仪， 容量瓶100mL,烧环150mL 恒温水浴浴温20+0.5C 试 与试样 氨水（浓 萄糖溶液：准确称取5a(准至小数点四位)萄萄糖干150L烧杯中，加50mL水和0.2L农氨水容 解，放置30分钟后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水释释至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5C的 温水浴中恒温。 四 、 旋光仪零点的校 将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，开始进行零点校正， 取一支长度为1d的旋光管，洗净后注满20t0.5C的蒸馏水，装上橡皮圈，旋紧螺帽，直至不漏水 为止（把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出部分）· 将旋管放入培筒内 ,调节目镜使视场明亮清 晰 然后轻轻缓慢地转动刻度 ,使刻度盘在零点附近以顶时针 逆时针方向转动至视场 部分亮度 致（注1），记下刻度盘读数（注2），准至0.05：刻度盘以顺时针方向转动为右旋，读 数记为正数；刻度盘以逆时针方向转动为左旋，读数记为负数，数值等于180减去刻度盘读数值。再 旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致：如此重复操作记录三次，取 平均值作为零点。校正值a0 测定 将旋光管中的水倾出，用试样液涮洗两遍旋光管，然后注满20吐0.5℃的试样液，装上橡皮圈，旋紧 螺帽，用绒布擦净溢出管外的试样液，将旋光管放入镜筒内，转动刻度盘转动手轮，使刻度以顶时 计方向（注3）缓缓转动至视场三部分高度一敢，尸下刻度盘速数，准至0.05：由旋转刻度盘转动王 使视场明暗分界后， 再旋至视场三部分亮度 致；如此重复操作记录三次， 取平均值作为旋光 度读数值a1。 试样旋光度a=a1-a0 根据实验结果计算试样的比旋光度。 五、旋光仪的维护与保养 旋光仪应放在通风 干燥和温度适宜的地方，以免仪器受潮 2 旋光仪连续使用时间不宜超过4小时，如使用时间较长 中间应关闭10 15分钟，待钠光灯冷 后再继续使用，或用电风扇吹，减少灯管受热程度，以免亮度下降或涛命降低。 3、旋光管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，擦干；所有镜片应用柔软绒布揩擦， 仪器停用时应将料套管上放入干悒刻箱时应按固完位置入箱内并压竖 说明和注 意事项 不论是校正零点还是测定试样，旋转刻度盘必须极其缓慢，才能观察到视场亮度的变化， 旋光仪采用双游标读数，以消除度盘的偏心差；试盘分360格，每格为10，游标分20格。等于度 盘的19格，用游标直接读数到0.050 3、因葡萄糖为右旋性物质，故以顺时针方向旋转刻度盘，如未知试样的旋光性，应先确定其旋光性
2、在测定液体折光率时，若棱镜中未充满试液，则目镜中看不清明暗分界线，此时应补加试液后再 测定。 3、若液体折光率不在1.3~1.7范围内，则阿贝折光仪不能测定。 思考题 1、阿贝折光仪的测得为何用 表示？ 2、如果要求测定试样的 应如何校正仪器？ 实验2. 6 比旋光度的测定 一、 实验目的 1、 掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。 2、 了解旋光仪的维护与保养方法。 二、 仪器 旋光仪WXG-4型小旋光仪， 容量瓶100mL， 烧杯150mL， 恒温水浴 浴温20±0.5℃。 三、 试剂与试样 氨水（浓） 葡萄糖溶液：准确称取5g（准至小数点四位）葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL水和0.2mL浓氨水溶 解，放置30分钟后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水释释至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5℃的 恒温水浴中恒温。 四、 实验步骤 1、 旋光仪零点的校正 将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，开始进行零点校正。 取一支长度为1dm的旋光管，洗净后注满20±0.5℃的蒸馏水，装上橡皮圈，旋紧螺帽，直至不漏水 为止（把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出部分）。将旋光管放入镜筒内，调节目镜使视场明亮清 晰，然后轻轻缓慢地转动刻度转动手轮，使刻度盘在零点附近以顺时针或逆时针方向转动至视场三 部分亮度一致（注1），记下刻度盘读数（注2），准至0.05；刻度盘以顺时针方向转动为右旋，读 数记为正数；刻度盘以逆时针方向转动为左旋，读数记为负数，数值等于180减去刻度盘读数值。再 旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致；如此重复操作记录三次，取 平均值作为零点。校正值а0。 2、 测定 将旋光管中的水倾出，用试样液涮洗两遍旋光管，然后注满20±0.5℃的试样液，装上橡皮圈，旋紧 螺帽，用绒布擦净溢出管外的试样液，将旋光管放入镜筒内，转动刻度盘转动手轮，使刻度以顺时 针方向（注3）缓缓转动至视场三部分亮度一致，记下刻度盘读数，准至0.05;再旋转刻度盘转动手 轮，使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致；如此重复操作记录三次，取平均值作为旋光 度读数值а1。 试样旋光度а=а1-а0 根据实验结果计算试样的比旋光度。 五、 旋光仪的维护与保养 1、 旋光仪应放在通风、干燥和温度适宜的地方，以免仪器受潮。 2、 旋光仪连续使用时间不宜超过4小时，如使用时间较长，中间应关闭10——15分钟，待钠光灯冷 却后再继续使用，或用电风扇吹，减少灯管受热程度，以免亮度下降或寿命降低。 3、 旋光管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，擦干；所有镜片应用柔软绒布揩擦。 4、 仪器停用时，应将塑料套套上，放入干燥剂，装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧。 六、说明和注意事项 1、不论是校正零点还是测定试样，旋转刻度盘必须极其缓慢，才能观察到视场亮度的变化。 2、旋光仪采用双游标读数，以消除度盘的偏心差；试盘分360格，每格为10，游标分20格。等于度 盘的19格，用游标直接读数到0.050 3、因葡萄糖为右旋性物质，故以顺时针方向旋转刻度盘，如未知试样的旋光性，应先确定其旋光性
方向后，再进行测定。 此外，试样液必须清晰透明，如出现混浊或有悬浮物时，必须处理成清液后测定」 实验3.1初步审察和灼烧试验 实验目的 掌握初步审察和灼烧试验，学会区分有机物与无机物，初步推测化合物可能的类型。 仪器 坩蜗钳坩埚盖电炉表面皿酒精灯 三、试剂与试样 盐酸2molL-1PH试纸1~14 试样 醋酸钠醋酸铜丙酮苯胺三氯甲烷 苯酚本 本甲酸后糖 四、实验步骤 1、物态观察 观察试样是液体或固体，如固体，取试样少许放于瓷坩埚盖上，细心观察其为结晶或粉末以及结晶 形状。如为液体，用滴管取2~3滴于小试管中，观察其为澄清液体或粘稠物，观察试样是否分层，有 无固体悬浮物存在。 2、颗色观察 于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜色，大部分有机物应是无色的，但如有颜色时，应区别颜 色是来自杂质还是试样本身。注意颜色是否均匀一致，是单一颜色还是夹杂有其它颜色 味审察 仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅闻未知物气味时，需将试样放稍远离一些，用手挥动瓶 口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激粘膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒物。 4水溶性及酸减性 取0.05g固体试样或2~3滴液体试样于小试管中，加2mL水，观其是否溶解，如为水溶性试样，用P 试纸试其PH值。 5、灼烧试验 取0.1g固体或5滴液体试样于瓷坩埚盖上，用坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察： （1)否容化式升地： (2)是否燃 燃烧快慢， 火焰的颜色和烟的浓淡 (3)有无气体放出，并注意气体的气味（小心毒性气体） 燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧10mi观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，等冷却后加1滴 水，溶于水的用PH试纸检验其酸碱性，如为碱性，加1滴2olL-1盐酸，观察有无气泡产生。 将实验结果记录于报告中 初步审察和灼烧试验记录 醋酸铜醋酸钠丙酮苯胺苯酚苯苯甲酸蔗糖三氨甲烷 初步审查物态 颜色 气味 水溶性及酸碱性 灼烧试验熔化或升华 可否燃烧及燃烧快慢 火焰颜色 烟的浓淡 有无气体放出 有无残渣及残渣颜色 残渣水溶性及酸碱性 残渣酸溶性及有无气体 五、说明和注意事项
方向后，再进行测定。 此外，试样液必须清晰透明，如出现 混浊或有悬浮物时，必须处理成清液后测定。 实验3.1 初步审察和灼烧试验 一、实验目的 掌握初步审察和灼烧试验，学会区分有机物与无机物，初步推测化合物可能的类型。 二、仪器 坩埚钳 坩埚盖 电炉 表面皿 酒精灯 三、试剂与试样 盐酸 2mol•L-1 PH试纸 1~14 试样 醋酸钠 醋酸铜 丙 酮 苯胺 三氯甲烷 苯 酚 苯 苯甲酸 蔗糖 四、实验步骤 1、物态观察 观察试样是液体或固体，如固体，取试样少许放于瓷坩埚盖上，细心观察其为结晶或粉末以及结晶 形状。如为液体，用滴管取2~3滴于小试管中，观察其为澄清液体或粘稠物，观察试样是否分层，有 无固体悬浮物存在。 2、颜色观察 于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜色，大部分有机物应是无色的，但如有颜色时，应区别颜 色是来自杂质还是试样本身。注意颜色是否均匀一致，是单一颜色还是夹杂有其它颜色。 3、气味审察 仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅闻未知物气味时，需将试样放稍远离一些，用手挥动瓶 口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激粘膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒物。 4、水溶性及酸碱性 取0.05g固体试样或2~3滴液体试样于小试管中，加2mL水，观其是否溶解，如为水溶性试样，用PH 试纸试其PH值。 5、灼烧试验 取0.1g固体或5滴液体试样于瓷坩埚盖上，用坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察： （1）是否熔化或升华； （2）是否燃烧，燃烧快慢，火焰的颜色和烟的浓淡。 （3）有无气体放出，并注意气体的气味（小心毒性气体）。 燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧10min观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，等冷却后加1滴 水，溶于水的用PH试纸检验其酸碱性，如为碱性，加1滴2mol•L -1盐酸，观察有无气泡产生。 将实验结果记录于报告中。 初步审察和灼烧试验记录 醋酸铜 醋酸钠 丙酮 苯胺 苯酚 苯 苯甲酸 蔗糖 三氨甲烷 初步审查 物态 颜色 气味 水溶性及酸碱性 灼烧试验 熔化或升华 可否燃烧及燃烧快慢 火焰颜色 烟的浓淡 有无气体放出 有无残渣及残渣颜色 残渣水溶性及酸碱性 残渣酸溶性及有无气体 五、说明和注意事项
1、有机物的气味有时难于描述，可记为臭，特臭或似什么味等： 2、挥发性试样，可直接点燃。如果物质炭化，可直接放电炉上灼烧。如果有残渣余留，应该将它灼 烧至几乎白色 思考题 1、从9种试样的初步审察和灼烧试验，能得到哪些启示？ 2、如何区分无机物和有机物？是混合物还是化合物？ 实验3.2元素定性分析 钠熔法 实验目的 1、掌握钠熔法分解有机试样的操作， 2、掌握氨、硫、卤素的单独鉴定和混合物分离鉴定。 义器 瓷蒸发m20mL 漏斗 试剂与试样 乙酸铅5% 金属钠 乙酸1% HCL 2moleL-1 FeSO4(固体) HNO3 4 mol-L-1 KF30% H2504 3mol-L-1 AgNO3 10% FeCl3 1% CC14 试样2.4 二硝基氯苯、对氨基苯横酸 Na2 [Fe(CN)5NO]0.1% 氯苯、溴苯 PbO2 冰乙酸 新制氯水 四、实验步骤 1、试液的制备 用镊子取存于煤油中的金属钠一小块放在滤纸上，吸干煤油后用刀将钠切成约50mg的颗粒，取一粒 于清洁干燥的试管底部。 用试管夹夹住试管上端1/3处，用酒精灯加热试管，待钠蒸气充满试管下半部时，迅速加入20-30mg 式样， (液样2滴)，加热2-3min至试管底部呈暗红色，立即将试管浸入盛有10mL水的瓷蒸发皿 中，试管底部当即骤冷而破裂；将试液煮沸过滤，滤液用作以下鉴定试验。 2、鉴定 （1)氮的鉴定一普鲁士蓝试验 取2mL试液于试管中，加固体Fes0410-20mg,2滴30%KF溶液，将溶液煮沸，冷却后加3mol-L-1 H2S04溶液至Fe(OH)3沉淀溶解，然后加2滴1%FeC3溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含氮元素， 若溶液酸化后呈蓝绿色，可以过滤，在滤纸上有蓝色也示有氨存在，若仍有疑问时，可重取较多试 样与等量蔗糖混合重做钠熔法。 2)蓝的鉴完 ①硫化铅试验 取1L试液于试管中，加数滴10%乙酸溶液酸化，加3滴5%乙酸铅溶液，有黑褐色沉淀生存表明试 样含硫元素。若得白色或灰色沉淀表明酸化不够，须再加入乙酸后观察。 ②亚硝酰铁氰化钠试验 取1mL试液于试管中， 加1-2滴亚硝酰氰化钠溶液，摇动；有红色配合物生存，表明试样含硫元素 (3)卤素的鉴元 卤化银试验 取4mL试液于试管中，加数滴4molL-1HNO3溶液酸化并在通风橱内煮沸数分钟以除去硫化氢和氰 化氢（无氮、硫则免去此步）。加2滴10%AgNO3溶液有沉淀生成表明试样含有卤素。 无氮、硫存在时，取钠溶液1mL,加4mol-L-1HNO3酸化，加1滴10%AgNO3如有大量白色沉淀表明 有卤素存在。如溶液是浑浊。 可能由杂质所引起，应做 空白试验对照。 (4)氯、碘的分别鉴定 ①溴、碘的鉴定 -氯水试验 取2mL试液于试管中，加数滴4molL-1HNO3溶液酸化（有氮、硫应在通风橱内煮沸除去），加
1、有机物的气味有时难于描述，可记为臭，特臭或似什么味等； 2、挥发性试样，可直接点燃。如果物质炭化，可直接放电炉上灼烧。如果有残渣余留，应该将它灼 烧至几乎白色。 思考题 1、从9种试样的初步审察和灼烧试验，能得到哪些启示？ 2、如何区分无机物和有机物？是混合物还是化合物？ 实验3。2 元素定性分析——钠熔法 一、 实验目的 1、掌握钠熔法分解有机试样的操作。 2、掌握氮、硫、卤素的单独鉴定和混合物分离鉴定。 二、 仪器 瓷蒸发皿 20mL 漏斗 三、 试剂与试样 乙酸铅5% 金属钠 乙酸 1% HCL 2mol•L-1 FeSO4（固体） HNO3 4 mol•L-1 KF 30% H2SO4 3mol•L-1 AgNO3 10% FeCl3 1% CCl4 试样2.4一 二硝基氯苯、对氨基苯磺酸 Na2〔Fe(CN)5NO〕 0.1% 氯苯、溴苯 PbO2 冰乙酸 新制氯水 四、 实验步骤 1、 试液的制备 用镊子取存于煤油中的金属钠一小块放在滤纸上，吸干煤油后用刀将钠切成约50mg的颗粒，取一粒 于清洁干燥的试管底部。 用试管夹夹住试管上端1/3处，用酒精灯加热试管，待钠蒸气充满试管下半部时，迅速加入20-30mg 试样，（液样2滴），加热2-3min至试管底部呈暗红色，立即将试管浸入盛有10mL水的瓷蒸发皿 中，试管底部当即骤冷而破裂；将试液煮沸过滤，滤液用作以下鉴定试验。 2、 鉴定 （1）氮的鉴定——普鲁士蓝试验 取2mL试液于试管中，加固体FeSO4 10-20mg，2滴30%KF溶液，将溶液煮沸，冷却后加3mol•L-1 H2SO4 溶液至Fe(OH)3沉淀溶解，然后加2滴1% FeCl3溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含氮元素。 若溶液酸化后呈蓝绿色，可以过滤，在滤纸上有蓝色也示有氮存在，若仍有疑问时，可重取较多试 样与等量蔗糖混合重做钠熔法。 （2）硫的鉴定 ① 硫化铅试验 取1mL试液于试管中，加数滴10%乙酸溶液酸化，加3滴5%乙酸铅溶液，有黑褐色沉淀生存表明试 样含硫元素。若得白色或灰色沉淀表明酸化不够，须再加入乙酸后观察。 ② 亚硝酰铁氰化钠试验 取1mL试液于试管中，加1-2滴亚硝酰氰化钠溶液，摇动；有红色配合物生存，表明试样含硫元素。 （3）卤素的鉴定——卤化银试验 取4mL试液于试管中，加数滴4 mol•L-1 HNO3溶液酸化并在通风橱内煮沸数分钟以除去硫化氢和氰 化氢（无氮、硫则免去此步）。加2滴10% AgNO3溶液有沉淀生成表明试样含有卤素。 无氮、硫存在时，取钠溶液1mL，加4mol•L-1HNO3酸化，加1滴10%AgNO3如有大量白色沉淀表明 有卤素存在。如溶液是浑浊，可能由杂质所引起，应做一空白试验对照。 （4）氯、碘的分别鉴定 ① 溴、碘的鉴定——氯水试验 取2mL试液于试管中，加数滴4 mol•L-1 HNO3 溶液酸化（有氮、硫应在通风橱内煮沸除去），加
1mLCC4,逐渐加入新制氯水，每次加入后要摇动；CC4层呈现紫红色表明试样含碘元素。继续滴 加氯水，直至CC14层碘的紫色消失，再加几滴，剧烈摇动，CC14层呈现黄色或红棕色表明试样含溴 元 ②溴和碘存在时鉴定氯 氯化银试验 取2mL试液于试管中，用冰乙酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于 另一试管，加1滴10%AgNO3溶液和2滴4moL-1HNO3溶液，有白色沉淀生成表明试样含氯元 五 说明和注意事项 钠熔时试管不能对着人，试管必须干燥！金属钠用量要适量。与试样熔时，一定要加热至试管 呈暗红色，否则试样分解不完全，钠溶液颜色很深，必须重做。 2、在进行未知物元素分析时，要首先鉴定硫和氮，除S2和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氨和硫呈 负性反应时，应检验是香有CNS离子存在，以免遗漏， 3 亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制， 实哈4.1溶度试验 掌握溶度分组的意义和溶度分组的方法 ,试剂与试样 无水乙醚5%HC1 5%NaOH 5%NaHCO3 浓H2S04 式样 β-萘酚 丙酮 苯胺 苯甲醛 三、实验步骤 1、水溶度试验 取0.2mL（4~5滴)液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL水振荡后，如不溶解可加至3mL观察是 否溶解 若液体试样与水分层应注意试样与水的比重。固体试样微溶要继续做下面的溶度试验。水 溶性试样应用PH试纸试其酸碱性。 2、乙醚溶度试验 若试样溶于水，可做乙醚试验，方法同水溶度试验。但必须用干燥试管及纯净的乙醚。 若试样溶于乙醚列入S1组 若试样不溶于乙醚列入$2组， 3、5%HC1溶度试验 取不溶于水而含氨的试样0.1g或0.2mL,分三次加入3mL5%HCl,振荡后，试样溶解的为含氨的碱性 化合物，应属于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。 不含氨的水不溶物不必做此试验。 5%NaOH溶度试验 取不溶于水和5%HC1的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加入3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为 酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。 不溶于5%NaOH的水不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组 5%NaHC03溶度试验 0.1g或0.2mL分三次加入3mL5%NaHC03振荡（注意观察是否有C02气体放 出)溶解为A1强酸性组 不溶解为A2弱酸性组 6、浓H2S04溶度试验 在干燥试管中加3mL冷浓H2S04,慢慢加入0.1g或0.2mL试样，随时振荡，观察所起变化：是否放 热？颜色变化？有无 淀生成？有无气体放出？ 者为中性花台物 对以上试验均为负性反 且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物组。 按顺序对各试样进行试验，找到所属溶度组后，将结果填入表中。 容度试验实验记灵
1mLCCl4，逐渐加入新制氯水，每次加入后要摇动；CCl4层呈现紫红色表明试样含碘元素。继续滴 加氯水，直至CCl4层碘的紫色消失，再加几滴，剧烈摇动，CCl4层呈现黄色或红棕色表明试样含溴 元素。 ② 溴和碘存在时鉴定氯——氯化银试验 取2mL试液于试管中，用冰乙酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于 另一试管，加1滴10% AgNO3溶液和2滴4 mol•L-1 HNO3溶液，有白色沉淀生成表明试样含氯元 素。 五、 说明和注意事项： 1、 钠熔时试管不能对着人，试管必须干燥！金属钠用量要适量。与试样熔融时，一定要加热至试管 呈暗红色，否则试样分解不完全，钠溶液颜色很深，必须重做。 2、 在进行未知物元素分析时，要首先鉴定硫和氮，除S2-和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氮和硫呈 负性反应时，应检验是否有CNS-离子存在，以免遗漏。 3、 亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制。 实验4。1 溶度试验 一、实验目的 掌握溶度分组的意义和溶度分组的方法 二、试剂与试样 无水乙醚 5%HCI 5%NaOH 5% NaHCO3 浓H2SO4 试样 苯甲酸 β-萘酚 丙酮 蔗糖 苯 胺 苯甲醛 2.4-二硝基氯苯 三、实验步骤 1、水溶度试验 取0.2mL（4~5滴）液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL水振荡后，如不溶解可加至3mL观察是 否溶解。若液体试样与水分层应注意试样与水的比重。固体试样微溶要继续做下面的溶度试验。水 溶性试样应用PH试纸试其酸碱性。 2、乙醚溶度试验 若试样溶于水，可做乙醚试验，方法同水溶度试验。但必须用干燥试管及纯净的乙醚。 若试样溶于乙醚列入S1组。 若试样不溶于乙醚列入S2组。 3、5%HCI溶度试验 取不溶于水而含氮的试样0.1g或0.2mL，分三次加入3mL5%HCI，振荡后，试样溶解的为含氮的碱性 化合物，应属于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。 不含氮的水不溶物不必做此试验。 4、5%NaOH溶度试验 取不溶于水和5%HCI的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加入3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为 酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。 不溶于5%NaOH的水不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组。 5、5% NaHCO3溶度试验 另取溶于5%NaOH试样0.1g或0.2mL分三次加入3mL5% NaHCO3振荡（注意观察是否有CO2气体放 出）溶解为A1强酸性组，不溶解为A2弱酸性组。 6、浓H2SO4溶度试验 在干燥试管中加3mL冷浓H2SO4，慢慢加入0.1g或0.2mL试样，随时振荡，观察所起变化：是否放 热？颜色变化？有无沉淀生成？有无气体放出？溶者为中性化合物N组。 对以上试验均为负性反应，且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物I组。 按顺序对各试样进行试验，找到所属溶度组后，将结果填入表中。 溶度试验实验记录
试样结构式或分子式溶解行为组别 水乙醚5%NaoH5%NaHCO35%HC1浓H2SO4 苯甲酸 β萘酚 丙酮 蔗糖 苯胺 苯甲醛 2.4二硝基氯苯 四、说明和注意事项 溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断"溶解"与"不溶解"的标准。本试验测采 用0.1g或0.2L试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中，作为判断"溶解"与"不溶解"的标准，利于现象 的观察，3mL试剂分三次加入，还可区分溶解性的大小。试样加入量应尽量准确。 、固体试样应先研细，以促使溶解」 3 在进行 知物分析时， 必须先进行元素定性后，再进行溶度 分组试验 买验 录溶解为”+”，不溶解为”."。溶解时出现的现象也应加以记录，对未知物的鉴定，分析判 断提供帮助。 思考题 1、从所述七种试样的分子结构，解释所属溶度组？ 2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义？ 3、正确进行末知物溶度分组必须注意哪些问题？ 实验5.1官能团的检验 实验目的 掌握各种官能团的检验方法 2 熟悉各官能团的特征反应。 不饱和化合物试验 一)高锰酸钾溶液试验 1、试剂：1%高锰酸钾水溶液 步骤：取0.1g或3滴液体试样溶于2g水或丙酮（不含醇）中，向此溶液中逐滴加入1%高锰酸钾水 溶液，边加边极力振荡，如加2滴以上，在1分钟内退色即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能 团或还原性官能团。 二)溴的四氯化碳溶液试剂 1、试剂：2%溴的四氯化碳溶液 步骤：取1mL四氯化碳加入01克（或0.2g)试样振荡，使其溶解，向此溶液中逐滴加入2%澳的 四氧化碳溶液， 振摇观察，加2滴试剂，在1分钟内退色，即表明为正性反应。 切与溴易发生取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退色；当观察到溴退色时，可在试管 口放一蓝色石蕊试纸若试纸变红，说明发生的是取代反应，有溴化氢放出. 本实验试样：汽油、桂皮酸、苯酚、苯 硝酸银醇溶液试验 1、试剂：2%硝酸银醇溶液，2moL-1硝酸。 2、步骤：取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中，加入0.03g或2滴试样，振荡5分钟，观察有无沉淀析 出 如无沉淀加热至沸，观察有无沉淀，沉淀颜色，如有沉淀在此试管中加入2滴2oL-1硝酸溶 沉淀不溶解为卤化银，沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊，不能认为是正性反 应 应作空白试验对照。 碘化钠丙酮溶液试验 1、试剂 碘化钠丙酮溶液：称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中，保存在棕色试剂瓶中（此溶液放置久时颜色 变红，即有碘析出就不能再用。)
试样 结构式或分子式 溶解行为 组别 水 乙醚 5%NaoH 5%NaHCO3 5%HCl 浓H2SO4 苯甲酸 β萘酚 丙酮 蔗糖 苯胺 苯甲醛 2.4二硝基氯苯 四、说明和注意事项 1、溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断"溶解"与"不溶解"的标准。本试验则采 用0.1g或0.2mL试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中，作为判断"溶解"与"不溶解"的标准，利于现象 的观察，3mL试剂分三次加入，还可区分溶解性的大小。试样加入量应尽量准确。 2、固体试样应先研细，以促使溶解。 3、在进行未知物分析时，必须先进行元素定性后，再进行溶度分组试验。 4、 实验记录溶解为"+"，不溶解为"－"。溶解时出现的现象也应加以记录，对未知物的鉴定，分析判 断提供帮助。 思考题 1、从所述七种试样的分子结构，解释所属溶度组？ 2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义？ 3、正确进行未知物溶度分组必须注意哪些问题？ 实验5。1 官能团的检验 实验目的 1、掌握各种官能团的检验方法 2、熟悉各官能团的特征反应。 一、不饱和化合物试验 一）高锰酸钾溶液试验 1、试剂：1%高锰酸钾水溶液 2、步骤：取0.1g或3滴液体试样溶于2g水或丙酮（不含醇）中，向此溶液中逐滴加入1%高锰酸钾水 溶液，边加边极力振荡，如加2滴以上，在1分钟内退色即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能 团或还原性官能团。 二）溴的四氯化碳溶液试剂 1、试剂：2%溴的四氯化碳溶液 2、步骤：取1mL四氯化碳加入0.1克（或0.2g）试样振荡，使其溶解，向此溶液中逐滴加入2%溴的 四氯化碳溶液，振摇观察，加2滴试剂，在1分钟内退色，即表明为正性反应。 一切与溴易发生取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退色;当观察到溴退色时,可在试管 口放一蓝色石蕊试纸,若试纸变红,说明发生的是取代反应,有溴化氢放出. 本实验试样：汽油、桂皮酸、苯酚、苯 二、卤代烃试验 一）硝酸银醇溶液试验 1、试剂：2%硝酸银醇溶液，2mol•L-1硝酸。 2、步骤：取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中，加入0.03g或2滴试样，振荡5分钟，观察有无沉淀析 出，如无沉淀加热至沸，观察有无沉淀，沉淀颜色，如有沉淀在此试管中加入2滴2mol•L-1硝酸溶 液，沉淀不溶解为卤化银，沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊，不能认为是正性反 应，应作空白试验对照。 二）碘化钠丙酮溶液试验： 1、试剂 碘化钠丙酮溶液：称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中，保存在棕色试剂瓶中（此溶液放置久时颜色 变红，即有碘析出就不能再用。）