钠为指示剂，用K2C2O,标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下： 6Fe2++KCr207+14H=6Fe3+2Cr3+7H0 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H,PO4,使之与Fe+ 离子络合成无色的F©(HPO4P络离子。这样既消除了Fe+离子黄色的影响。又减少了Fe浓度， 从而降低了Fε/Fc2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更 完全。 五、实验步骤 准确称取0.2g~0.5g铁矿石样品三份。分别置于250mL锥形瓶中，加入150mL6mol/LHC1, 盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为白色后浅灰色表示溶解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁 加热近沸，趁热滴加SClz溶液，至溶液程浅黄色，加入2滴靛蓝二磺酸钠指示剂，此时溶液为 深绿色，放置3~5min,逐滴加入TiCl,溶液则测由绿变蓝，再多加1滴至蓝色刚刚消失，再加入 1滴CuS0,溶液，加水60~70mL放置待溶液呈稳定的蓝色，加入硫一磷混酸15mL,加2~4 滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用KC,O,标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 得体会：也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式： %FO3= 3Cnko4×10xMp4×100 G F203的摩尔质量=159.69 七、实验注意事项 ①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止FC挥发或溶液溅出， 溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL ②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20~40°C较好，SnCz如过量，应滴加少量KMnO4 溶液至溶液呈浅黄色。 ③在酸性溶液中，F2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟 以内进行滴定，重现性良好。 八、思考题 1.用重铬酸钾法测定褐铁矿中铁含量，整个反应过程如何？定出测定过程中各反应的反应式。 2.先后用SnC,和TiCl作还原剂的目的何在？如果不慎加入了过多的SnC,或TiCl,应怎么 20 20 钠为指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下： 6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O 由于滴定过程中生成黄色的 Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入 H3PO4，使之与 Fe3+ 离子络合成无色的 Fe(HPO4) 2-络离子。这样既消除了 Fe3+离子黄色的影响。又减少了 Fe3+浓度， 从而降低了 Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更 完全。 五、实验步骤 准确称取 0.2g～0.5g 铁矿石样品三份。分别置于 250mL 锥形瓶中，加入 150mL 6mol/L HCl， 盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为白色后浅灰色表示溶解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁， 加热近沸，趁热滴加 SnCl２溶液，至溶液程浅黄色，加入 2 滴靛蓝二磺酸钠指示剂，此时溶液为 深绿色，放置 3～5min，逐滴加入 TiCl３溶液则由绿变蓝，再多加 1 滴至蓝色刚刚消失，再加入 1 滴 CuSO４溶液，加水 60～70mL 放置待溶液呈稳定的蓝色，加入硫一磷混酸 15mL，加 2～4 滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用 K２Cr２O７标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式： 100 3( ) 10 % 2 2 7 2 3 3 2 3    = − G CV M F O K Cr O Fe O Fe2O3 的摩尔质量=159.69。 七、实验注意事项 ①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止 FeCl2 挥发或溶液溅出， 溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于 10mL ②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在 20～40oC 较好，SnCl２如过量，应滴加少量 KMnO4 溶液至溶液呈浅黄色。 ③在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟 以内进行滴定，重现性良好。 八、思考题 １.用重铬酸钾法测定褐铁矿中铁含量，整个反应过程如何？定出测定过程中各反应的反应式。 ２.先后用 SnCl２和 TiCl３作还原剂的目的何在？如果不慎加入了过多的 SnCl２或 TiCl３，应怎么